Grundkonzept

Wesentliche technologische Fortschritte, welche den Standort Deutschland nachhaltig stärken, werden immer mehr durch neue Werkstoffe und optimierte Technologien realisiert. Im Spannungsfeld zwischen der Schonung von Ressourcen und gesteigerter Produktivität nehmen Werkstoffentwicklungen durch innovative Herstellungsverfahren einen immer größeren Stellenwert ein. Übergeordnetes Ziel unserer Forschungsgruppe ist die Nutzung hoher Drücke zur Materialentwicklung, der Optimierung und Charakterisierung der Eigenschaften sowie die Überführung des Erkenntnisgewinns in marktfähige Produkte. Unsere Vision ist die Herstellung extrem harter Werkstoffe. Im Vergleich zu Diamant sollen diese Materialien kostengünstiger herstellbar sein sowie eine höhere Temperatur- und Korrosionsbeständigkeit aufweisen.

Ein anwendungsnahes Beispiel stellt die bisher nicht gelungene Synthese von Schneidstoffen für Bohrkronen in der Tiefbohrtechnik im Hartgestein oder in Werkzeugen für die Gewinnung von Rohstoffen dar. Eine deutlich verbesserte Standzeit könnte erhebliche Fortschritte in der Geothermie, einer Schlüsseltechnologie zur nachhaltigen Nutzung von Energie, bringen. Verbundwerkstoffe könnten weiterhin völlig neue Anwendungsgebiete erschließen oder in bestehenden Technologien, wie dem Turbinenbau, zu erheblichen Leistungssteigerungen führen. Ein weiteres Beispiel stellt die Entwicklung von Hartstoffen für die Hochgeschwindigkeitszerspanung im Maschinenbau dar.

Ziel unserer Forschergruppe ist die Nutzung des Drucks zur Entwicklung von Materialien. Dazu sollen bereits bestehende Kompetenzen auf den Gebieten

• der Hochdrucksynthese (TP 2: Multi-Anvil-Synthese, TP 3: Schockwellensynthese)
• der Prüfung unter extremen Belastungen, wie Druck, Temperatur, Geschwindigkeit (TP 6: Werkstoffverhalten)
• der Mikrostrukturcharakterisierung und Modellierung (TP 1: Strukturvorhersagen, TP 7: Struktur-Eigenschaft),
• der Schockbelastung (TP 3: Schockwellensynthese)
• der Modellierung von Werkstoffbildungsvorgängen (TP 8: Spark-Plasma-Sintern)
• und der anwendungsorientierten Forschung (TP 4: Gesteinszerstörung, TP 5: Prototypwerkzeug)

fakultätsübergreifend gebündelt werden. Durch ganz unterschiedliche aber komplementäre Hochdrucksynthesetechniken sollen neue Hochleistungswerkstoffe entwickelt werden. Die im Fokus stehenden Materialien und Bedingungen sollen bewusst dem Technik- und Geobereich entsprechen.

Patente

Das Freiberger Hochdruckforschungszentrum stellt seine erzielten Ergebnisse international und national auf verschiedenen Ebenen dar. Neben angemeldeten und erteilten Patenten entstand eine Reihe interessanter Publikationen, welche in internationalen, wissenschaftlichen Zeitschriften veröffentlicht wurden. Auch Beiträge auf internationalen Konferenzen tragen zur Außendarstellung des FHP bei.

erteilt

• Schwarz, M.; Mertens, F.; Kirsten, U.; Röntzsch, S. & Reich, M.: "Meißeldirektantrieb für Werkzeuge auf Basis einer Wärmekraftmaschine" DE 102010 050 244.
• Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Heide, G. und Kroke, E. „Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid mit Kochsalzstruktur mittels Schockwellensynthese“. Deutsch. Patentanmeldung 102011051647.6

angemeldet

• M. Schwarz, E. Kroke, J. Kortus, C. Loose, Harte und inkompressible Festkörperverbindungen auf der Basis der Elemente Silizium, Aluminium und Stickstoff, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung, Anmeldetag: 06.02.2009, Aktenzeichen: 10 2009 007 749.9.
• Schwarz, M.; Mertens, F.; Kirsten, U.; Röntzsch, S. & Reich, M.: "Meißeldirektantrieb für Werkzeuge auf Basis einer Wärmekraftmaschine" Deutsche Patentanmeldung DE 102010 050 244.
• Erfindungsmeldung Nr. 25/12 "LCM-Datenpulser" DE - 10 2012 105 273.5 "Druckwellengeneratoren und Verfahren zum Steuern eines Druckwellengenerators"
• Schwarz, M.; Kirsten, U.; Reich, M.; Röntzsch, S.; Mertens, F., "Direct drill bit drive for tools on the basis of a heat engine", WO 2012/055392.
• Schwarz, M.; Kirsten, U.; Reich, M.; Röntzsch, S.; Mertens, F., "Direct drill bit drive for tools on the basis of a heat engine", EP000002633147A2
• Schwarz, M.; Kirsten, U.; Reich, M.; Röntzsch, S.; Mertens, F., "Direct drill bit drive for tools on the basis of a heat engine", US020130220656A1
• Schwarz, M.; Kirsten, U.; Reich, M.; Röntzsch, S.; Mertens, F., "Direct drill bit drive for tools on the basis of a heat engine", AU002011320466A1
• Schwarz, M.; Kirsten, U.; Reich, M.; Röntzsch, S.; Mertens, F., "Direct drill bit drive for tools on the basis of a heat engine", CA000002816470A1

Publikationen

2013

C. Loose, J. Kortus: Systematic study of the influence of different equations of states on the calculation of elastic properties, High Pressure Research 33 (2013), 622
DOI 10.1080/08957959.2013.806657 

S. Bahmann, T. Weißbach, J. Kortus, Crossed graphene: Stability and electronic structure, Rapid Res. Lett. Phys. Stat. Sol. 7 (2013) 639
DOI  10.1002/pssr.201307226

M. F. Bekheet, M.R. Schwarz, S. Lauterbach, H.-J. Kleebe, P. Kroll, R.Riedel, Orthorhombisches In₂O₃ – ein metastabiles Indiumsesquioxid-Polymorph, Angew. Chem. 125 (2013) 1
DOI 10.1002/ange.201300644

C. Schimpf, M. Motylenko, D. Rafaja, Quantitative description of microstructure defects in hexagonal boron nitrides using X-ray diffraction analysis, Materials Characterization 86 (2013) 190
DOI 10.1016/j.matchar.2013.09.011 

M.F. Bekheet, M.R. Schwarz, M.M. Müller, S. Lauterbach, H.-J. Kleebe, R. Riedel, A. Gurlo, Phase segregation in Mn-doped In₂O₃: in situ high pressure hightemperature synchrotron studies in multi-anvil assemblies, RSC Advances 3 (2013) 5357
DOI 10.1039/C3RA22998J

S. Bahmann, J. Kortus, EVO - Evolutionary algorithm for crystal structure prediction, Computer Physics Communications  184 (2013) 1618
DOI 10.1016/j.cpc.2013.02.007 

M.F. Bekheet, M. Schwarz, S. Lauterbach, H.-J. Kleebe, P. Kroll, A. Stewart, U. Kolb, R.; Riedel, A. Gurlo, In situ high pressure high temperature experiments in multi-anvil assemblies with bixbyite-type In2O3 and synthesis of corundum-type and orthorhombic In₂O₃ polymorphs, High Pressure Research (2013)
DOI 10.1080/08957959.2013.834896

2012

K. Keller, T. Schlothauer, M. Schwarz, G. Heide und E. Kroke, Shock wave synthesis of aluminium nitride with rocksalt structure, High Pressure Res. 32 (2012) 23
DOI 10.1080/08957959.2011.642990 

D. Rafaja, C. Wüstefeld, M. Motylenko, C. Schimpf, T. Barsukova, M.R. Schwarz, E. Kroke, Interface phenomena in (super)hard nitride nanocomposites: from coatings to bulk materials, Chemical Society Reviews 41 (2012) 5081
DOI 10.1039/C2CS15351C 

M. Dopita, A. Salomon, D. Chmelik, B. Reichelt, D. Rafaja: Field assisted sintering technique compaction of ultrafine-Grained binderless WC Hard Metals, Acta Physica Polonica A 122 (2012) 639

T. Schlothauer, K. Keller A. Greif, M. R. Schwarz, E. Kroke, G. Heide, The new subterranean shock-wave-laboratory at the TU Bergakademie Freiberg/ Germany, in Final Report of the XI International Symposium on Explosive Production of New Materials: Science, Technology, Business, and Innovations (EPNM-2012), held May 2–5, 2012 in Strasbourg, France, XI EPNM 2012, pp. 105–107.

S.B. Schneider, D. Baumann, A. Salamat, Z. Konôpková, H.-P. Liermann, M.R. Schwarz, W. Morgenroth, L. Bayarjargal, A. Friedrich, B. Winkler, W. Schnick, Materials Properties of Ultra-Incompressible Re2P, Chemistry of Materials 24 (2012) 3240
DOI  10.1021/cm3016885

K. Keller, T. Schlothauer, M. Schwarz, E. Brendler, K. Galonska, G. Heide, und E. Kroke, Properties of shock-synthesized rocksalt-aluminium nitride, Processing and Properties of Advanced Ceramics and Composites IV: Ceramic Transactions 234 (2012) 305
DOI 10.1002/9781118491867.ch31 

T. Schlothauer, M. R. Schwarz, M. Ovidiu, E. Brendler, R. Moeckel, E. Kroke, and G. Heide, "Shock Wave” Synthesis of Oxygen-Bearing Spinel-Type Silicon Nitride γ-Si3(O,N)4 in the Pressure Range from 30 to 72 GPa with High Purity, Minerals as Advanced Materials II (2012) 375
DOI 10.1007/978-3-642-20018-2_35 

C. Schimpf, M. Schwarz, E. Kroke, C. Lathe, D. Rafaja, Significance of microstructure defects for the high pressure/high temperature phase transitions in BN, HASYLAB Annual Report 2012

2011

M. Dopita, D. Rafaja, D. Chmelik, A. Salomon, D. Janisch and W. Lengauer, Microstructural Investigation of Hard Metals by Combination of Electron Backscatter Diffraction and X-Ray Diffraction, Materials Structure 18 (2011) 169

2010

U. Kirsten, M. Reich: Spanende Gesteinszerstörung mit definierten Schneiden, bbr - Fachmagazin für Brunnen- und Leitungsbau, Ausgabe 12/2010, 61. Jahrgang, S. 34-41, Bonn, wvgw Wirtschafts- und Verlagsgesellschaft Gas und Wasser mbH

R. Kužel, M. Janeček, Z. Matěj, J. Čížek, M. Dopita, O. Srba: Microstructure of ECAP Cu and Cu-Zr samples studied by different methods, Metallurgical and Materials Transactions A 41 (2010) 1174
DOI 10.1007/s11661-009-9895-0

K. Niemietz, A. Wagner, B. Gründig-Wendrock, D. Stoyan, J. R. Niklas, Variogram analysis of charge-carrier effective lifetime topograms in mc-Si materials, Solar Energy Materials & Solar Cells 94 (2010) 164
DOI 10.1016/j.solmat.2009.08.016

M. R. Schwarz, Multianvil calibration and education: A four probe method to measure the entire force-versus-pressure curve in a single run - performed as an interdisciplinary lab-course for students, Journal of Physics: Conference Series 215 (2010) 012193
DOI 10.1088/1742-6596/215/1/012193 

A. Wagner, M. Hütter, D. Stoyan, More on the microstructural characterization of dense particle gels, J. Eur. Cer. Soc. 30 (2010) 1237
DOI 10.1016/j.jeurceramsoc.2009.10.004

2009

Z. Matěj, R. Kužel, M. Dopita, M. Janeček, J. Čížek, T. Brunátová: XRD profile analysis of ECAP Cu and Cu+Zr samples, Int. J. Mat. Res. 100 (2009) 880
DOI 10.3139/146.110112

C. Schimpf, T. Barsukova, M. Schwarz, D. Simek, C. Lathe, D. Rafaja, E. Kroke, In-situ synchrotron radiation study of bulk BN nanocomposites during high pressure - high temperature conversion at MAX200x using improved pressure cell design, HASYLAB Annual Report 2009

K. Máthis, T. Krajňák, M. Janeček, M. Dopita, H.S. Kim, Microstructural evolution of equal channel angular pressed IF steel, Int. J. Mat. Res. 100 (2009) 834
DOI 10.3139/146.110100 

M. Dopita, M. Janeček, D. Rafaja, J. Uhlíř, Z. Matěj, R. Kužel: EBSD investigation of the grain boundary distributions in the ultrafine-grained Cu and Cu-Zr polycrystals prepared by equal-channel angular pressing, Int. J. Mat. Res. 100 (2009) 785
DOI 10.3139/146.110111

D. Rafaja, Edwin Kroke: Nützliche Defekte, Zeitschrift für Freunde und Förderer der TU Bergakademie Freiberg (2009) 39

A. Elsner, A. Wagner, T. Aste, H. Hermann, D. Stoyan, Specific Surface Area and Volume Fraction of the Cherry-Pit Model with Packed Pits, J. Phys. Chem. B 113 (2009) 7780
DOI 10.1021/jp806767m

M. Dopita, D. Rafaja, H.J. Seifert, D. Janisch, W. Lengauer: Capability of the combination of electron backscatter diffraction and X-ray diffraction for the structural investigation of hardmetals, Proceedings of the 17th Plansee Seminar, Plansee Reutte (2009), AT 4/1-13.

A. Prescimone, C. J. Milios, J. Sanchez-Benitez, K. Kamenev, C. Loose, J. Kortus, S. Moggach, M. Murrie, J. E. Warren, A. R. Lennie, S. Parsons, E. K. Brechin, High pressure induced spin changes and magneto-structural coorelations in hexametallic SMMs; Dalton Trans. 25 (2009) 4817
DOI 10.1039/B902485A 

2008

D. Rafaja, V. Klemm, Ch. Wüstefeld, M. Motylenko, M. Dopita, M. Schwarz, T. Barsukova, E. Kroke: Interference phenomena in nanocrystalline materials and their application in the microstructure analysis, Z. Kristallogr. Suppl. 27 (2008) 15

D. Rafaja, V. Klemm, M. Motylenko, M. R. Schwarz, T. Barsukova, E. Kroke, D.Frost, L. Dubrovinsky, N. Dubrovinskaia: Synthesis, microstructure and hardness of bulk ultrahard BN nanocomposites, Journal of Materials Research 23 (2008) 981
DOI 10.1557/jmr.2008.0117 

M. Dopita, Ch. Wüstefeld, V. Klemm, G. Schreiber, D. Heger, M. Růžička, D. Rafaja, Residual stress and elastic anisotropy in the Ti-Al-(Si-)N and Cr-Al-(Si-)N nanocomposites deposited by cathodic arc evaporation, Zeitschrift für Kristallographie Suppl. 27 (2008) 245

M. Dopita, D. Rafaja, Ch. Wüstefeld, M. Růžička, V. Klemm, D. Heger, G. Schreiber, M. Šíma, Interplay of microstructural features in Cr1−xAlxN and Cr1−x−yAlxSiyN nanocomposite coatings deposited by cathodic arc evaporation, Surface and Coatings Technology 202 (2008) 3199
DOI 10.1016/j.surfcoat.2007.11.027 

M. Motylenko, V. Klemm, G. Schreiber, D. Rafaja, M. Schwarz, T. Barsukova, E. Kroke, XRD and HRTEM study of coherence phenomena in ultra-hard BN nanocomposites, Z. Kristallogr. Suppl. 27 (2008) 45

D. Rafaja, M. Dopita, M. Masimov, V. Klemm, N. Wendt, W. Lengauer: Analysis of local composition gradients in the hard-phase grains of cermets using a combination of X-ray diffraction and electron microscopy, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials 26 (2008) 263
DOI 10.1016/j.ijrmhm.2007.03.004 

2007

D. Rafaja, V. Klemm, M. Dopita: Practical aspects of partial coherence of nanocrystalline domains, Newsletter of the Commission on Powder Diffraction 34 (2007) 7

D. Rafaja, V. Klemm, C. Wüstefeld, M. Motylenko, M. Dopita, Microstructure analysis of nanocrystalline materials and nanocomposites using the combination of X-ray diffraction and transmission electron microscopy, Materials Structure 14 (2007) 67

M. Schwarz, T. Barsukova, D. Šimek, M. Dopita, Ch. Lathe, D. Rafaja, E. Kroke: In-situ study of HP/HT synthesis of Ti-(Al,Si)-N bulk nanocomposites, HASY-Lab Report (2007) 647

Tagungsbeiträge

2013

C. Schimpf, M. Schwarz, E. Kroke, D. Rafaja, Microstructure Defects in Graphitic BN and Their Impact on the Transition to the Dense Phases, 28th European Crystallographic Society Meeting, Warwick, UK 2013

S. Bahmann, Torsten Weißbach, Jens Kortus: Prediction of a hybrid graphene-diamond like phase, DPG Frühjahrstagung 2013, Regensburg

K. Keller, T. Schlothauer, M.R. Schwarz, E. Brendler, E. Kroke, G. Heide, Searching for Hypercoodination. 8th Alpine Conference of Solid State NMR. International Society of Magnetic Resonance. Groupement Ampere and the International Society of Magnetic Resonance. Chamonix/ FRA, 08.09.2013.

F. Lehmann, U. Kirsten, M. Schwarz, M. Reich.: "Entwicklung alternativer Antriebskonzepte für Untertagebohrhämmer in der Tiefbohrtechnik - Eine Machbarkeitsstudie"; Plenarvortrag und Tagungsbericht zur DGMK/ÖGEW-Frühjahrstagung 2013, Fachbereich Aufsuchung und Gewinnung in Celle, DGMK-Tagungsbericht 2013

C. Schimpf, H. Schumann, M. Herrmann, M. Schwarz, E. Kroke, D. Rafaja, Recovery of various microstructure defects in hexagonal boron nitride during field assisted sintering, Thermec 2013, Las Vegas/NV, USA

Lehmann, F.; Kirsten, U.; Schwarz, M.; Reich, M.: Entwicklung alternativer Antriebskonzepte für Untertagebohrhämmer in der Tiefbohrtechnik – eine Machbarkeitsstudie, DGMK/ÖGEW-Frühjahrstagung 2013-1 (Präsentation and Manuskript), Fachbereich Aufsuchung und Gewinnung, Celle, Germany, 18-19 April, 2013. ISBN 978-3-941721-31-9

K. Keller, T. Schlothauer, M. R. Schwarz, G. Heide, E. Kroke, Shock-induced Synthesis and stability of the high-pressure phase of AlN, III International Conference Crystallogenesis and Mineralogy, Novosibirsk, 27.09. - 01.10. 2013.

Bhat, S.; Lauterbach, S.; Dzivenko, D., Lathe, C.; Bayarjargal L.; Schwarz , M.; Kleebe, H.-.J., Kroke, E.; Winkler, B.; Riedel, R. "High-pressure High-temperature Behavior of Polymer Derived Amorphous B-C-N", Posterbeitrag auf der 2013 Joint APS-SCCM/AIRAPT Conference, 7.-12. Juli, 2013, Seattle, U.S.A.

Namuq, M. A.; Reich, M.; Kirsten, U.; Sohmer, M.; Lehmann, F.; Müller, T.: Concept and Laboratory Experiments for a New Lost Circulation Material Pulser (LCM-Pulser) for Real Time Data Transmission in Boreholes. DGMK/ÖGEW-Frühjahrstagung 2013-1, Fachbereich Aufsuchung und Gewinnung, Celle, Germany, 18-19 April, 2013. ISBN 978-3-941721-31-9

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Brendler, E., Kroke, E. und Heide, G. „Structural Characterization of shocked AlN-powders“. In: 21st Annual Conference of the German Crystallographic Society (DGK). Vortrag. Freiberg, 2013. 

T. Schlothauer, G. Heide, Chemical composition and thermal stability of shock-wave synthesized spinel-type Gamma-Siliconnitride. International Forum of Topical Issues of Rational Use of Natural Ressources. Sankt Petersburg, 24.04-26.04.2013.

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Kroke, E. und Heide, G. „Shock synthesis of high-pressure phases in the system Si-Al-O-N“. In: International Symposium on Explosion, Shock wave and High-energy reaction Phenomena 2013. Vortrag. Nago/ Okinawa, 2013.

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M. R., Kroke, E. und Heide, G. „Shockinduced synthesis and characterisation of rocksalt-type AlN“. In: Minerals as Advanced Materials III. Vortrag. Apatity, 2013.

Keller, K., Schlothauer, T., Heide, G. und Kroke, E. „Shock-induced synthesis of high-pressure aluminum nitride with rocksalt structure“. In: III International Conference Crystallogenesis and Mineralogy. Vortrag. Novosibirsk, 2013.

M. R. Schwarz, T. Barsukova, C. Schimpf, G. Li, E. Kroke, "In-situ pressure calibration for heated multianvil experiments and a complete re-design of multianvil assemblies for synchrotron and non-synchrotron experiments", Posterbeitrag auf dem 13 Workshop of the IUCr Commission on High Pressure: Advances in Static and Dynamic High-Pressure Crystallography", 8.-11. Sept. 2013, Deutsches Elektronen Synchrotron (DESY), Hamburg.

Keller, K. Dynamic high pressure research at the Freiberg shock wave laboratory. Seminarreihe Meteoriten- und Impaktforschung. Humboldt-Universität zu Berlin. 2013.

Thomas Schlothauer, and Gerhard Heide (2013), Лаборатория Ударных Волн в Горной Академии Фрейберга/ Германия, Cernogolovka. (in Russ., eingeladener Vortrag)

T. Schlothauer, G. Heide, Properties of shock wave synthesized nitrides. Topical Issues of Rational Use of Natural Ressources. Gornyj Institut Sankt Petersburg. Sankt Petersburg, 20.04.2013.

Anan'ev S.Yu., Milyavskiy V.V., Schlothauer T., Mases M., Waldbock J., Dossot M., Devaux X., McRae E., and Soldatov A.V. (2013), Shock compression of carbon nanotubes up to 100 GPa, in Elbrus 2013

M. Schwarz, "The high pressure forms of Si₃N₄, AlN and Si(Al)ON: Synthesis, Properties and Prospects of a New Class of (Super)hard Materials", Eingeladener Vortrag auf der THERMEC'2013, International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials, Las Vegas, U.S.A., 2.-6. Dez. 2013

Milyavskiy V.V., Savinykh A.S., Schlothauer T., Akopov F.A., Lukin E.S., Valiano G.E., Borodina T.I., Popova N.A., Borovkova L.B., Ziborov V.S. et al. (2013), Shock induced phase transitions, spall strength and dynamic elastic limit of tetragonal zirconia, in Elbrus 2013

Schlothauer, T., and G. Heide (2013), Качествы нитридов азота синтезированны с ударнами волнами, Sankt Petersburg. (in Russ.)

Schlothauer, T., and G. Heide (2013), Infrared Spectroscopy of shock-wave synthesized γ-Si₃(N,O)₄, in III International Conference Crystallogenesis and Mineralogy, Novosibirsk

T. Schlothauer, G. Heide, Infrared Spectroscopy of shock-wave synthesized γ-Si₃(N,O)₄. International Conference Crystallogenesis and Mineralogy. Novosibirsk, 27.09. - 01.10. 2013. 

T. Schlothauer, K. Grund, G. Heide (2013), Samples from the outer core? The new shock wave laboratory at the TU Bergakademie Freiberg, Sankt Petersburg. (in Russ., eingeladener Vortrag)

2012

C. Schimpf, D. Rafaja, M. Schwarz, E. Kroke, Microstructure defects in hexagonal BN analysed by XRD line broadening, 100 Years X-ray diffraction, Freiberg 2012

Mandel, K.; Krüger, L.: Spark plasma sintering and compressive strength behaviour under dynamic loading conditions of nanocrystalline WC-Co. Freiberg High Pressure Symposium, Freiberg, 2012

C. Schimpf, D. Rafaja, M. Schwarz, E. Kroke, Impact of Microstructure Defects in Hexagonal BN on the Transition into the High Pressure Phases, BHT 2012

C. Schimpf, D. Rafaja, M. Schwarz, E. Kroke, The impact of microstructure defects on the high pressure/high temperature phase transitions of boron nitride, Joint 2012 COMPRES Annual Meeting & HPMPS-8, Lake Tahoe/CA, USA

C. Schimpf, D. Rafaja, M. Schwarz, E. Kroke, Quantitative analysis of microstructure defects i h-BN and their role in the phase transition to the sp³ hybridised phases of BN, 6th SPINEL Nitrides Meeting, Rüdesheim 2012

Mandel, K.; Krüger, L.: Influence of Sintering Parameters on Densification, Microstructure, Hardness and Fracture Toughness of Nano-crystalline WC-12Co consolidated by Spark Plasma Sintering. MSE Darmstadt 2012

Kirsten, U.; Lehmann,F.; Reich,M.: „Ultrahard materials for drilling applications“, Plenarvortrag im Rahmen des Freiberg High Pressure Symposium 08.-10.10.2012

Lehmann,F.; Kirsten, U.; Reich, M.: „Requirements for materials for percussive drilling in hardrock”, Plenarvortrag im Rahmen des Freiberg High Pressure Symposium 08.-10.10.2012

Namuq, M. A.; Reich, M.; Kirsten, U.; Lehmann, F.: "Plasma explosions: Innovative method for inducing a high pressure pulse for data transmission in boreholes”, Postersession Freiberg High Pressure Symposium 08.-10.10.2012

Mandel, K.; Krüger, L.: Spark Plasma Sintern, Festigkeits- und Versagensverhalten von nanokristallinem WC und WC-Co. Freiberger Forschungsforum Berg- und Hüttenmännischer Tag, Fachkolloquium 8: Materialien unter extremen Bedingungen, Freiberg, 2012

M. Schwarz, "Growing single crystals of high-pressure nitrides: Preliminary Results" Vortrag auf der 6th International Workshop on Spinel Nitrides and Related Materials in Conjunction with the Marie Curie ITN 7th Framework Programme FUNEA Ruedesheim / Rhine, Germany, 9. - 14. September 2012.

Mandel, K.; Krüger, L.; Radajewski, M.: Wirbelstromprüfung an SP-gesinterten Hartstoffen zur Beurteilung der Schädigungsentwicklung bei wiederholten dynamischen Druckbeanspruchungen. In: DACH Jahrestagung 2012, Graz, 2012

Lehmann, F.; Kirsten, U.; Mandel, K.; Konieczny, T.: Experimentelle Untersuchungen der Wirkmechanismen der schlagenden Gesteinszerstörung zur Beschreibung des Bohrens in Hartgestein. 4. Internationales Kolloquium zur sprengstofflosen Gesteinsgewinnung, Freiberg, 2012

M. Schwarz, C. Schimpf, T. Barsukova, G. Li, E. Kroke, "Offline in-situ pressure calibration for heated multianvil experiments and several other improvements to the multianvil-technique", Posterbeitrag, Joint COMPRES Annual Meeting and High-Pressure Mineral Physics, Lake Tahoe, California, U.S.A., 9 - 13 Juli, 2012.

Henschel, S.; Krüger, L.; Mandel, K.; Radajewski, M.: Studie zur Impulsformung an Split-Hopkinson-Aufbauten. In: Werkstofftechnisches Kolloquium, Chemnitz, 2012

Lehmann, F.; Kirsten, U.; Mandel, K.; Reich, M.; Krüger, L.: Untersuchung der Mechanismen bei der schlagenden Gesteinszerstörung und Vergleich mit Versuchen an einem Laborversuchsstand. Plenarvortrag und Tagungsbericht zur DGMK/ÖGEWFrühjahrstagung 2012, Fachbereich Aufsuchung und Gewinnung am 19.-20.04.2012 in Celle, DGMK-Tagungsbericht 2012-2, ISBN 978-3-941721-25-8

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Heide, G. und Kroke, E. „Shock-induced Synthesis and stability of the high-pressure phase of AlN“. In: XI International Symposium on Explosive Production of New Materials. Vortrag. Strasbourg, 2012.

Keller, K., Schlothauer, T. und Heide, G. „Shock wave synthesis and stability of the rocksalt-type aluminium nitride“. In: Fifteenth International Conference on High Pressure in Semiconductor Physics. Poster. Montpellier, 2012.

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M. R., Heide, G. und Kroke, E. „Phase analysis and structure determination of shock-treated AlN powders“. In: Colloquium 100 years of X-ray Diffraction. Vortrag. Freiberg, 2012.

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M. R., Heide, G. und Kroke, E. „Shock Synthesis and thermal stability of rocksalt-AlN“. In: The Freiberg High Pressure Symposium. Poster. Freiberg, 2012.

Schlothauer, T., A. Greif, K. Keller, M. R. Schwarz, G. Heide, and E. Kroke (2012), New investigations on shock-wave synthesized high pressure phases in the system Si-Al-O-N, in Program Book AGU Fall Meeting 2012, San Francisco 

Schlothauer, T., and G. Heide (2012), Fortschritte im Schockwellenlabor Freiberg, BHT 2012 FK

Silvia Bahmann, Thomas Gruber, Jens Kortus: An evolution strategy for crystal structure prediction, DPG Frühjahrstagung 2012, Berlin, Vortrag

Silvia Bahmann: Entwicklung eines evolutionären Algorithmus zur Kristallstrukturvorhersage, Freiberger Forschungsforum BHT 2012, Vortrag

M.R. Schwarz, J. Ramin, A. Köhler, E. Kroke, "Die Spinell-Nitride gamma-Si3N4 und gamma-Ge3N4: Über erste Versuche der spontanen Nukleation bei Hochdrucksynthesen über 10 GPa", Posterbeitrag auf der Deutschen Kristallzüchtungstagung, 7.-9. März 2012, Freiberg

M. Schwarz, C. Schimpf, G. Li, D. Rafaja, E. Kroke, "Advanced Ceramics and New Assemblies with low X-ray Absorption for High Pressure-High Temperature Multianvil Synchrotron Studies", Vortrag auf dem 2nd Workshop for Extreme Conditions Research in a Large Volume Press at PETRA III, 10.-11. Sept. 2012, Hamburg.

E. Kroke, Precursor Routes to Nanostructured Nitride Materials, University Center Zhengdong, Zhengzhou (China), 18. Sept. 2012 (eingeladener Vortrag).

E. Kroke, Carbon Nitrides – New Targets and Prospects, 6th International Workshop on Spinel Nitrides and Related Materials, Ruedesheim/Rhine , 9.-14. Sept. 2012 (Vortrag).

E. Kroke, G. Heide, M. Schwarz, T. Schlothauer, K. Keller, Stoßwellen-Synthesen am Freiberger Hochdruck-Forschungszentrum (FHP), Hemdsärmelkolloquium, Carl v. Ossietzky Universität Oldenburg, 08.-10.03.2012 (Vortrag).

E. Kroke, Molekulare Precursoren, Hochdrucksynthesen und (Ultra)hartstoffe: Von graphitischen CNx-Phasen über höher-koordinierte Si-Verbindungen zu Bornitrid-Nanokompositen, Universität Stuttgart, 15.02.2012 (Vortrag).

2011

Krüger, L.; Mandel, K.; Mandel, M.; Henschel, S.: Field assisted sintering of ultrafine grained tungsten carbide cobalt and related mechanical and electrochemical properties. In: EURO PM2011, Barcelona, 2011

Keller, K. und Schlothauer, T. „Shock wave synthesis @ TUBAF. Progress and Possibilities“. In: 62. Berg- und Hüttenmännischer Tag. Vortrag. Freiberg, 2011.

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Heide, G. und Kroke, E. „Shock Wave Synthesis of Rocksalt-type of Alumininium Nitride“. In: XXII Congress and General Assembly of International Union of Crystallography. Poster. Madrid, 2011.

Krüger, L.; Mandel, K.; Seifert, H. J.; Chmelik, D.: Mechanische Eigenschaften FAST-gesinterter WC-6Co-Verbundwerkstoffe. In: 18. Symposium Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde, Chemnitz DGM, 2011

Mandel, K.; Kirsten, U.; Krüger, L.; Reich, M.: FAST sintered tungsten carbide cobalt materials for applications in rock destruction. In: Friction, Wear and Wear Protection, Karlsruhe DGM, 2011

Kirsten, U.; Reich, M.: „Erfahrungen mit definierten Schneiden bei spanenden Gesteinszerstörungsprozessen aus Kleinkaliberbohrversuchen“, Plenarvortrag und Tagungsbericht zur DGMK/ÖGEW-Frühjahrstagung 2011, Fachbereich Aufsuchung und Gewinnung in Celle, DGMK-Tagungsbericht 2011-1, ISBN 978-3-941721-16-6

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Heide, G. und Kroke, E. „Synthesis of rocksalt-type of AlN with shock waves“. In: 49th EHPRG Conference. Vortrag. Budapest, 2011.

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Heide, G. und Kroke, E. „The Shock Wave Synthesis Laboratory at the Freiberg High-Pressure Research Centre (FHP)“. In: Joint Meeting DGK, DMG and ÖMG 2011. Crystals, Minerals and Materials. Vortrag. Salzburg, 2011.

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Heide, G. und Kroke, E. „The shockwavelaboratory at the Freiberg High-Pressure Research Centre (FHP)“. In: MEMIN Impact Cratering Workshop. Vortrag. Freiburg, 2011.

Keller, K., Schlothauer, T., Schwarz, M., Brendler, E., Galonska, K., Heide, G. und Kroke, E. „Properties of shock-synthesized rocksalt Aluminium nitride“. In: Materials Science & Technology 2011 Conference & Exhibition. Vortrag. Columbus (Ohio), 2011.

Schlothauer, T., M. R. Schwarz, and G. Heide (2011), The Shock-Wave synthesis Laboratory at the TU Bergakademie Freiberg, in 49. EHPRG-Conference Book of Abstracts, vol. 49

Schlothauer, T., Schwarz. M.R., G. Geide, and E. Kroke (2011), MR31A-2193 Shock wave synthesis of -Si3[O,N]4 in the new blasting facility under different conditions, in Program Book AGU Fall Meeting 2011 

C. Schimpf, M. Schwarz, C. Lathe, T. Barsukova, U. Ratayski, V. Klemm, E. Kroke, D. Rafaja, Microstructure Defects in Superhard BN Nanocomposites and Their Effect on the Phase Transformation Kinetics in HP/HT, Diamond 2011, Garmisch-Partenkirchen

E. Kroke, Von molekularen C3N4-Vorstufen über höher-koordinierte Siliciumverbindungen zu ultraharten BN-Nanokompositen, GDCh-Kolloquium, Martin-Luther- Universität Halle-Wittenberg, 04.05.2011 (eingeladener Vortrag).

2010

Silvia Schumann, Jens Kortus: Prediction by means of an evolutionary algorithm and stability of boron sheet structures, DPG Frühjahrstagung 2010, Regensburg, Vortrag

Silvia Bahmann, Jens Kortus: Prediction of boron sheet structures using an evolutionary algorithm, Psi-k 2010 Conference 2010, Berlin, Poster

Silvia Bahmann, Jens Kortus: Investigation of the multiferroic material BiCrO3, Psi-k 2010 Conference 2010, Berlin, Poster

Lunow, Ch. & Konietzky, H. (2010): Numerical simulation of cutting processes, Proc. II. Protodjakonow-Seminar, Freiberg

E. Kroke, Molekulare Precursoren, Hochdrucksynthesen und (Ultra)hartstoffe: Von s-Heptazinderivaten über höher-koordinierte Si-Verbindungen zu Bornitrid-Nanokomposite, Anorganisches Kolloquium, Ludwig-Maximilians-Universität München, 17.06.2010 (eingeladener Vortrag).

E. Kroke, M. Schwarz, T. Barsukova, D. Rafaja, C. Schimpf, Synthesis of Superhard Nanocomposites by Microstructural Design, The 12th CIMTEC - World Ceramics Congress and Forum on New Materials, Montecatini Terme, Italien, 06.-11.06.2010 (eingeladener Vortrag).

E. Kroke, Von graphitischen Kohlenstoffnitriden über molekulare Tri-s-triazinderivate zu diamantartigen Bornitrid-Nanokompositen, Universität Bayreuth (Anorganische Chemie), Bayreuth, 02.02.2010 (eingeladener Vortrag).

M. Schwarz, T. Barsukova, C. Schimpf, D Šimek, C. Lathe, D. Rafaja, E. Kroke, New Assemblies for High Pressure-High Temperature Multianvil Synchrotron Studies with low X-ray Absorption, HASYLAB User Meeting, Hamburg, 26.01-29.01.2010.

S. Schmerler, J. Kortus Ab initio molecular dynamics study of interface layer formation at aluminum oxide/silicon nitride interfaces (MM 13.6) Spring Meeting of the Condensed Matter Section, Regensburg, March 21 - 26, 2010 Verhandl. DPG (2010)

S. Schumann, J. Kortus Prediction by means of an evolutionary algorithm and stability of boron sheet structures (MM 43.1) Spring Meeting of the Condensed Matter Section, Regensburg, March 21 - 26, 2010 Verhandl. DPG (2010)

T. Barsukova, C. Schimpf, M. Schwarz, M. Dopita, D. Šimek, C. Lathe, D. Rafaja, E. Kroke, In-situ synchrotron radiation study of BN and Ti-(Al,Si)-N bulk nanocomposites during high-pressure high-temperature synthesis, HASYLAB User Meeting, Hamburg, 26.01-29.01.2010.

M. Schwarz, "Low-Background, high transmission materials and assemblies for multianvil in-situ XRD: Our experiences at MAX200X", Vortrag auf dem 1st Workshop for Extreme Conditions Research in a Large Volume Press at PETRA III, 14-15 Oktober 2010, Lüneburg.

2009

Silvia Schumann, Jens Kortus: Application of evolutionary strategies to crystal structure prediction, DPG Frühjahrstagung 2009, Dresden, Vortrag 

Lunow, Ch. & Konietzky, H. (2009): Two dimensional simulation of the pressing and the cutting rock destruction, Proc. 2nd Int. Conf. on Computational Methods in Tunneling, Bochum, Aedificatio Publishers, Vol. 1; 223-230

M. Schwarz, „Multianvil calibration and education: A four probe method to measure the entire force-versus-pressure curve in a single run performed as an interdisciplinary lab-course for students”, Journal of Physics: Conference Series (JPCS), Proceedings of the Joint AIRAPT-22 & HPCJ-50 conference, 26.-31.07.2009, Tokyo.

S. Schumann, J. Kortus Application of evolutionary strategies to crystal structue prediction (MM 6.1) Spring Meeting of the Condensed Matter Section, Dresden, March 22 - 27, 2009 Verhandl. DPG 44 (2009) 409

M. Schwarz, „Multianvil calibration and education: A four probe method to measure the entire force-versus-pressure curve in a single run performed as an interdisciplinary lab-course for students”, Joint AIRAPT-22 & HPCJ-50 conference, Tokyo, Japan, 26.-31.07.2009.

E. Kroke, Von graphitischen Kohlenstoffnitriden über höher koordinierte Silicium-verbindungen zu diamantartigen Bornitrid-Nanokompositen, FU Berlin, Anorg. Chem., Berlin, 10.12.2009 (eingeladener Vortrag).

M. Dopita: Capability of the Combination of Electron Backscatter Diffraction and X-ray Diffraction for the Structural Investigation of Hardmetals, Plansse 12th Seminar, Reutte, 2009.

S. Schmerler, J. Kortus Anharmonic contributions to the phonon density of states of rock-salt AIN (MM 3.3) Spring Meeting of the Condensed Matter Section, Dresden, March 22 - 27, 2009 Verhandl. DPG 44 (2009) 407

M. Dopita: Microstructure and mechanical properties of the WC-Co hard-metals sintered using the SPS, Feldaktivierte Synthese und Kompaktierung moderner Werkstoffe, IKTS, Dresden, Germany, 2009.

T. Barsukova, M. R. Schwarz, E. Kroke, M. Motylenko, M. Dopita, V. Klemm, D. Rafaja, High pressure-high temperature synthesis and characterisation of bulk superhard nanocomposites in the systems B-N and Ti-(Al,Si)-N, 47th European High Pressure Research Group Conference, Paris, Frankreich, 06.09-11.09.2009.

2008

M. Dopita, M. Janeček, D. Rafaja, J. Uhlíř, M. Vérone: Grain boundary networks in ultra-fine grained Cu and Cu-Zr polycrystals prepared by equal channel angular pressing, 2nd Workshop on “Nanomaterials: microstructural and mechanical characterisations, simulations”, Rouen, France, 2008.

E. Kroke, Molekül- und Materialchemie des Siliciums – aktuelle Forschungsprojekte an der TU Bergakademie Freiberg, Kolloquium der Silicone-Abteilung der Momentive Performance Materials AG, Leverkusen, 29.02.2008 (eingeladener Vortrag).

S. Schumann und T. Hahn Application of evolutionary strategies to the analyses of defects in semiconductors Frühjahrstagung der Deutschen Physikalischen Gesellschaft, Berlin, 25. - 29. Februar 2008 Verhandl. DPG 43 (2008) 330; ISSN 0420-0195

M. Dopita: EBSD Investigation of the Ultra-Fine Grained Cu and Cu-Zr Alloy Prepared by Equal Channel Angular Pressing, MSE08, Materials Science and Engineering, Nürnberg, Germany, 2008.

M. Schwarz, “Progress in the synthesis of superhard bulk nanocomposites and novel SiAlON-phases and high pressure investigations in the system Si3-xCxN4”, Vortrag auf dem “4th international Workshop Spinel Nitrides and Related Materials”, Rüdesheim am Rhein, 31.8.-05.09.2008.

E. Kroke: Precursor Routes to Nanostructured Nitride Materials, Tianjun University, School of Materials Science & Engineering (China), Tianjin, 18.09.2008 (eingeladener Vortrag).

T. Barsukova, M. R. Schwarz, E. Kroke, B. Fürderer, H. Reinecke: Mechanical Properties of Superhard Nanocomposites Prepared under High Pressure-High Temperature, EUROMAT-2007, Nürnberg, 10.09.-13.09.2007 (wurde durch Posterpreis ausgezeichnet).

M. Dopita: EBSD investigation of the grain boundary distributions in the ultra-fine grained polycrystals prepared by ECAP, ISPMA11, International Symposium in Physics of Materials 11, Prague, Czech Republic, 2008.

2007

Schwarz, E. Kroke, T. Barsukova, D. Rafaja, M. Motylenko, V. Klemm, H. Reinecke, B. Fürderer: On the formation of superhard nanostructures in bulk materials starting from molecular and solid state precursors as compared to thin films, EUROMAT-2007, Nürnberg, 10.09.-13.09.2007.

M. Dopita: Investigation of the sintered hard-metals using the Electron Back Scattered Diffraction (EBSD), The Department of Condensed Matter Physics, Faculty of Mathematics and Physics of Charles University in Prague, Czech Republic, 2007.

T. Barsukova, M. Schwarz, E. Kroke, M. Motylenko, D. Rafaja, B. Fürderer, H. Reinecke: Mechanical Properties of Superhard Nanocomposites prepared under High-Pressure/High-Temperature, 2. Deutsch-Österreichischer Mitarbeiterworkshop Hauptgruppenelement-Chemie, Bad Münster am Stein – Ebernburg (Deutschland), 26.10-28.10.2007.

TP 1: Vorhersage von Kristallstrukturen

Vorhersage möglicher Kristallstrukturen unter Berücksichtigung von Druck und Temperatureffekten

Motivation 

Die Mineralogie demonstriert die große Vielzahl von verschiedenen Möglichkeiten Atome in einem Kristall anzuordnen. Dabei muss man nur an verschiedene Silikate denken, die alle auf SiO2 beruhen, aber verschiedene Strukturen besitzen. Die möglichen Phasen werden durch äußere Bedingungen wie Druck und Temperatur bestimmt. Die in der Natur vorkommenden Phasen zeichnen sich durch ihre thermodynamische Stabilität aus, d.h. es sind Strukturen mit einer minimalen freien Energie. Ziel ist es diese Minima in einer Energielandschaft zu finden, die sich allerdings über so viel Dimensionen erstreckt wie Variable zur Beschreibung des Gitters notwendig sind. Das sind pro Atom die jeweiligen 3 Koordinaten und 6 Gitterparameter zur Beschreibung des Kristalls. Für nur ein Si Atom und zwei Sauerstoff beträgt die Dimension des zu durchsuchenden Raumes bereits 15! Darüber hinaus ist die Energielandschaft ein verschlungenes Gebirge mit vielen Bergen und Tälern (lokale Minima). Aus diesem Grund ist ein systematisches Durchsuchen zum Finden möglicher Minima praktisch nicht möglich. Ziel dieses Projektes ist es Methoden zu entwickeln, die es erlauben, mögliche Phasen für eine gegebene Anzahl von Atomen mit Hilfe des Computers ohne experimentelle Eingangsdaten vorherzusagen. Neue Ansätze basieren hierbei auf genetischen Algorithmen (Glass et al. Computer Physics Communications 175 (2006) 713–720) für die Suche oder neuronalen Netzen zur Abbildung der hochdimensionalen Energielandschaft. 

Eigene Vorarbeiten 

Die Theoretische Physik an der TU Bergakademie Freiberg beschäftigt sich mit computergestützter Materialforschung. Dabei werden hauptsächlich ab-initio-Methoden eingesetzt, die die parameterfreie Berechnung der elektronischen Struktur und physikalischer Eigenschaften von Festkörpern und Molekülen erlauben. Momentan fördert die DFG ein Projekt zum Thema Hochdruck. In Zusammenarbeit mit Prof. Kroke und Prof. Heide wird im SPP 1236 experimentell und theoretisch untersucht, welche Hochdruckphasen im Elementsystem Si/Al/O/N existieren. 

Ziele 

Für die Suche nach möglichen Phasen soll ein genetischer Algorithmus entwickelt werden. Als Ausgangspunkt dient eine frei gewählte Population von Gittern, für welche mit ab-initio-Methoden die freie Energie bestimmt wird. Die Gitter mit den höchsten freien Energien werden verworfen. Neue Gitter werden durch Mutation oder Vererbung erzeugt. Im ersten Fall verzerrt das Programm die Form des Gitters und verschiebt dadurch auch die Atome oder es tauscht Atome gegeneinander aus. Bei der Vererbung wird von zwei Gittern je ein Teil genommen und zu einem neuen Gitter zusammengefügt. Alternativ wird versucht, eine Abbildung der Energielandschaft mit Hilfe neuronaler Gitter anzustreben. Durch das Trainieren eines neuronalen Gitters an bekannten Strukturen lässt sich die Energielandschaft abbilden und durch Kopplung mit Suchalgorithmen lassen sich schnell lokale Minima identifizieren.

Arbeitsprogramm

1. Entwicklung eines allgemeinen Programmpaketes zur Lösung von Optimierungsaufgaben basierend auf genetischen Algorithmen. Entwurf einer offenen Schnittstelle für die Zielfunktionen, so dass verschiedene Methoden und Programme zur Berechnung der freien Energie, basierend auf der Dichtefunktionaltheorie oder klassischen Paarpotenzialen, genutzt werden können.
2. Entwurf von genetischen Algorithmen zur Vorhersage von Kristallstrukturen und Testen an bekannten Strukturen und Phasendiagrammen.
3. Suche neuer Phasen im System Si/Al/C/N in Zusammenarbeit mit Prof. Kroke.
4. Entwurf neuronalen Netze zur Abbildung des Phasenraumes und Suchalgorithmen zum Finden lokaler Minima basierend auf bereits bekannten Strukturen.
5. Test der neuronalen Netze am System Si/Al/C/N und Vergleich mit den Ergebnissen der genetischen Algorithmen.

Interne und externe Kooperationen

Innerhalb des Krüger-Kolleg soll die Analyse der synthetisieren Materialien durch die Berechnung der physikalischen Eigenschaften unterstützt werden. Darüber hinaus sollen auch ähnliche Phasen untersucht werden, um eventuelle neue Phasen mit verbesserten Eigenschaften zu identifizieren. Damit ist eine direkte Zusammenarbeit mit den Teilprojekten von Prof. Kroke, Prof. Rafaja und Prof. Seifert selbstverständlich. Außerhalb des Krüger-Kolleg wird eine Zusammenarbeit mit der Gruppe von A. Oganov (ETH Zürich) angestrebt, die bereits genetische Algorithmen für solche Anwendungen entwickelt hat.

Trivia

Bereich: Institut für Theoretische Physik
Teilprojektleiter: Prof. Dr. J. Kortus
Bearbeiter: Silvia Bahmann
Dissertation: "Development of an evolutionary algorithm for crystal structure prediction" - (2013)
assoziiertes Mitglied: Steve Schmerler 

TP 2: Neue Hartstoff und Hochdruckphasen

Neue Hartstoffe und Hochdruckphasen im Elementsystem Si/Al/C/N/(H) aus molekularen Vorstufen - Si/Al/C/N-Precursorkeramik

Motivation

Werkstoffe, basierend auf den binären Elementsystemen Si/C, Si/N (Siliciumcarbid und –nitrid) sowie Al/N, befinden sich in vielfältigen industriellen Anwendungen. Reiner Kohlenstoff ist in Form seiner Hochdruck­modifikation Diamant als härtestes Material ebenfalls in industriellem Einsatz. An weiteren Kohlenstoff-basierten (binären) Materialien und an den ternären Materialien des Element­systems Si/Al/C/N/(H) wird gegen­wärtig intensiv geforscht, da man sich durch die je nach Her­stellungs­verfahren ergebenden Phasen-Kombinationen und Gefügestrukturen deutlich verbesserte Material­eigenschaften erhofft. Der Einsatz von (mehrstufigen) Hochdruckverfahren ist dabei bislang kaum untersucht worden.
 

Eigene Vorarbeiten

In den vergangenen Jahren wurden in unterschiedlichen Forschungsprojekten sowohl grundlegende als auch anwendungsnahe Untersuchungen zu Precursor-abgeleiteten Keramiken, Hybridmaterialien, Hartstoffen und Hochdruckphasen durchgeführt. Dabei wurden meist polymere Vorstufen eingesetzt und Produkte in den Elementsystemen C/N, Si/N, B/C/N und Si/C/N synthetisiert. Methodisch standen neben klassisch-anorganisch-chemischen Syntheseverfahren mittels Schlenk- und Glovboxtechnik, die Polymerpyrolyse und Ultra-Hochdruck­synthesen unter Einsatz von Multi-Anvil-Pressen, z.T. Diamantstempelzellen und Stoßwellen, im Zentrum des Interesses. Gegenwärtig laufen zwei von der DFG geförderte Projekte zur Thematik Hochdruck­forschung. Einerseits werden im SPP 1181 Untersuchungen zur Herstellung neuer Hartstoffe durch Gefügedesign und Multi-Anvil-Hochdruck-Experimente gefördert. Daneben wird Im SPP 1236 experimentell und theoretisch untersucht, welche Hochdruckphasen im Elementsystem Si/Al/O/N existieren.

• M. Jansen (Hrsg.), High Performance Non-Oxide Ceramics, Bd. 1 u. 2, Springe-Verlag Berlin, 2002
• A. Weimer, Carbide, Nitride and Boride Materials Synthesis and Processing, Chaman and Hall Lodon, 1997.
• A. Zerr, et al., Recent advances in new hard high-pressure nitrides, Adv. Mater., 2006 (18), 2933.
• E. Kroke, Habilitationsschrift (TU Darmstadt), Tenea Verlag, Berlin, 2004.
• E. Kroke, M. Schwarz, Novel group 14 nitrides, Coord. Chem. Rev., 2004 (248), 493. 
• E. Kroke, Y.-L. Li, C. Konetschny, E. Lecomte, C. Fasel, R. Riedel, Silazane Derived Ceramics and Related Materials, Mater. Sci. Eng. R, 2000 (26), 97.
• W. Völger, E. Kroke, R. Riedel, C. Gervais, F. Babonneau, T. Saitou, Y. Iwamoto, B/C/N Materials and B₄C Synthesized by a Non-Oxide Sol-Gel Process, Chem. Mater., 2003 (15), 755.
• K.W. Voelger, R. Hauser, E. Kroke, R. Riedel, Y.H. Ikuhara, Y. Iwamoto, Synthesis and characterization of novel non-oxide sol-gel derived mesoporous amorphous Si-C-N membranes, J. Ceram. Soc. Japan, 2006 (114), 567. 

Ziele

Das Hauptziel des vorliegenden Antrags ist die Entwicklung und Anwendung von Methoden, die, ausgehend von molekularen Ausgangsverbindungen, das Design und die Herstellung extrem harter und verschleißbeständiger Werkstoffe im Elementsystem Si/Al/C/N/(H) ermöglichen. Dazu sollen zunächst chemische Synthesen, gefolgt von Hochdruck-Umwandlungs- und Verdichtungsex­perimenten, zum Einsatz kommen. Weiterhin sollen diese Werkstoffe sowie im Rahmen weiterer Forschungsprojekte des FHP erzeugte Produkte auf ihre Beständigkeit und ihr Verhalten unter Hochdruckeinfluss in Multi-Anvil-Press- und Stoßwellenexperimenten getestet werden.Übergreifendes und längerfristiges Ziel ist die Entwicklung neuer Hochleitungswerkstoffe im Elementsystem Si/Al/C/N/(H). 
 

Arbeitsprogramm

1. Chemische Synthese molekularer und polymerer Edukte: Zunächst müssen möglichst homogene Ausgangsmaterialien hergestellt werden, die die gewünschten Elemente in gleichmäßiger Verteilung und kontrollierbarer Menge enthalten. Dazu sollen u.a. Verbindungen wie Aluminium­hydride mit geeigneten C/N/H-Verbindungen kombiniert werden. Die Siliciumchemie bietet darüber hinaus vielfältige Möglichkeiten, Struktur und Zusammensetzung von pseudo-binären Substanzen im System Si/C/N/(H) zu synthetisieren. Hier bieten sich z.B. (Poly)silane, -silazane und –carbosilane und deren Kombinationen an.
2. Erzeugung pulverförmiger Edukte: Durch Vernetzung und drucklose thermische Auslagerung in unterschiedlichen (Reaktiv)gasatmosphären lassen sich meist pulverförmige Edukte für nach­folgende Hochdruckversuche gewinnen. Diese können u.a. in einer Hochenergie-Kugelmühle zerkleinert und homogenisiert werden. Um bereits Hochdruckphasen als Ausgangsmaterialien für Ver­dichtungsexperimente zu verwenden, soll im Rahmen des FHP-Projektes Nr. 3 durch De­tonativsynthesen extrem feinkörniges Ausgangspulver dargestellt werden. Daneben wird an Pulversynthesen durch Gasphasenabscheidung gedacht.
3. Erzeugung vorverdichteter Formkörper: Durch Sinterfahren, u.a. im Einzelprojekt Nr. 8, können durch Spark-Plasma-Sintern Formkörper als Augangsmaterialien hergestellt werden, die wie unter 6.4. beschrieben noch höheren Drücken ausgesetzt werden. Um möglichst gut vorverdichtete Materialien zur erhalten, können auch heiß- oder kaltgepresste Formkörper eingesetzt werden.
4. Multi-Anvil-Hochdruck-Experimente: Mit Hilfe der im HBFG-Verfahren 2006 beantragten Multi-Anvil-Hochdruckpresse sollen die oben genannten Ausgangsmaterialien, bei denen es sich schon um Ultrahartstoffe bzw. neuartige Hochdruckphasen handeln kann, bei Drücken bis 20 GPa (200000 bar) und Temperaturen bis 2500°C verdichtet.
5. Charakterisierung: Struktur (Spektroskopie, XRD, HR-TEM), Härte, E-Modul, werden am Institut und gemeinsam mit den Projektpartnern (insbesondere TP 3, 4, 6 und 7) untersucht.
6. Umsetzung: Zur Entwicklung eines marktfähigen Produktes werden mit den Kollegen der Teilprojekte 5 und 6 Bohrtests durchgeführt. 

Interne und externe Kooperationen

Innerhalb des FHP sollen wie bereits unter Teil 6 erwähnt, vorverdichtete Materialien aus der Spark-Plasma-Sintering-Anlage sowie heißgepresste Proben Ausgangsmaterialien Verwendung finden. Daneben sollen – sofern sich stabile Formkörper herstellen lassen – diese mittels Split-Hopkinson-Untersuchungen im Rahmen des Projektes Nr. 6 mechanisch charakterisiert werden. Zur Analyse von Gefüge und Mikrostruktur Einsatz von XRD und TEM unverzichtbar (TP 7).
Außerhalb des FHP wird die Zusammenarbeit mit über das Projekt 5 mit Bohrwerkzeugherstellern angestrebt. Daneben sollen Kontakte zur Hartstoffindustrie intensiviert werden.

Trivia

Bereich: Institut für Anorganische Chemie
Teilprojektleiter: Prof. Dr. E. Kroke
Bearbeiter: Dr. Marcus Schwarz, Tatiana Barsukova 

TP3: Schockwellensynthese

Materialsynthese und Materialveränderung durch Schockwellen

Motivation

Unter den Hoch- und Höchstdruckverfahren zeichnen sich die schockwellenbasierten durch ihre kostengünstige und apparativ einfache Methodik aus, bei der größere Stoffmengen umgewandelt bzw. getestet werden können. Auf Grund der Sicherheitsbeschränkung wird diese Methode nur an zwei Standorten in Deutschland, den Fraunhoferinstituten in Freiburg und Pfinztal, praktiziert. International betreiben vor allem die USA, Russland und Japan solche Methoden, der Zugang ist entsprechend schwierig. Im Lehr- und Forschungsbergwerk "Reiche Zeche" und "Alte Elisabeth" der TU Bergakademie Freiberg besteht hochschulintern sehr günstig räumlich die Möglichkeit, entsprechende Versuche im großen Umfang durchzuführen. Die alternativ sich entwickelnde Methode der laserstrahlinduzierten Schockwellen erlauben zwar eine präzisere Kontrolle des Prozesses, haben aber den Nachteil, dass aufwendige Lasertechnik genutzt werden muss und die Probenmengen entsprechend klein sind. Die Anwendungen sind überwiegend grundlagenorientiert. Schockwellen finden in folgenden Bereichen Anwendung: 

• Synthese von Hochdruckphasen
• Zerkleinerungs- und Trennprozesse
• Hochenergieumformung (Explosionsumformung)
• Hochenergiefügens (Explosionsschweißen, Sprengplattieren)
• Test von Werkstoffen und Bauteilen 

Am Standort Freiberg wurde vor längerer Zeit die Methode der Explosionsumformung industriell genutzt. Die IBExU GmbH (Institut für Sicherheitstechnik, Freiberg) hält zudem Erfahrungen und technische Möglichkeiten auf dem Gebiet der experimentellen explosionstechnischen Untersuchungen bereit. 

Eigene Vorarbeiten

Der Antragsteller hat im Lehr- und Forschungsbergwerk einen Schockwellenversuchsstand aufgebaut, eine erste Serie von Versuchen mit der flyer-plate-Methode läuft gemeinsam mit der Arbeitsgruppe von Prof. Kroke seit Oktober 2006 im Rahmen eines gemeinsamen DFG-Projektes zur Höchstdruck­synthese. In der Arbeitsgruppe von Prof. Krüger liegen zudem umfangreiche Erfahrungen auf dem Gebiet der Hochenergieumformung vor. Auf dem Gebiet der Analyse nichtkristalliner Festkörper hat der Antragsteller seine Habilitaionsschrift verfasst. Hier liegen umfangreiche analytische Erfahrungen zur Charakterisierung von Phasen und Strukturen ohne bzw. mit gestörter Translationssymmetrie vor. 

Ziele

Der Antragsteller möchte eine für die TU Bergakademie neue experimentelle Methode aufbauen, die in der deutschen Hochschullandschaft einzigartig ist. Das Ziel ist zum einen, ein Labor für die Höchstdrucksynthese neuer Hartstoffe und Hochdruckphasen zu betreiben, zum anderen solle neue Technologien zur schockwelleninduzierten chemischen Oberflächen- und Gefügemodifizierung von Bauteilen entwickelt werden. 

Arbeitsprogramm

1. Aufbau von flyer-plate-Versuchständen: Der vorhandene Versuchsstand muss erweitert und für die Messung keramikähnlicher Werkstoffe optimiert werden. Entsprechende Druck- und Temperatur­messtechnik muss aufgebaut und geeignete Kalibriermaterialien gefunden werden. Versuchsanordnung zur zusätzlichen Nutzung von Scherkräften sollen entwickelt werden.
2. Synthese: Die Synthesen sollen zum einen als Vorstufe für die MAP-Technik (Prof. Kroke, TP 2) dienen, zum anderen sollen aus MAP-Experimenten erfolgreiche Stöchiometrien auf die technolgisch einfachere Schockwellensynthese übertragen werden. Die Spark Plasma Sintering Anlage (Prof. Seifert, TP 8) liefert andererseits großvolumige vorverdichtete Proben, die mit Schockwellen einer Höchstdruckumwandlung unterzogen werden sollen.
3. Analyse: Die synthetisierten und modifizierten Materialien müssen mineralogisch nach ihrem Phasenbestand und ihrer Struktur analysiert werden. Zum Einsatz kommen vor allem die Röntgendiffraktometrie, Spektroskopie und Thermoanalyse. 

Interne und externe Kooperationen

Innerhalb des FHP werden Materialien aus der Spark-Plasma-Sintering-Anlage (Prof. Seifert, TP8) und von Precusoren (Prof. Kroke, TP2) weiterverarbeitet und stellt ein wichtiges Teilprojekten in der Kette der Werkstoffhersteller. Die Schockwellensynthese soll weiterhin genutzt werden um in der MAP (Prof. Kroke) erfolgreich synthetisierten Proben in größeren Mengen und kostengünstiger herzustellen.
Bei der Charakterisierung der Proben ist vor allem die Analyse der Mikrostruktur vor und nach der Belastung nur in Zusammenarbeit mit Prof. Rafaja (TP 7) sinnvoll. Andererseits wird die Arbeitsgruppe Phasen- und Strukturanalyse von Synthese- und Umwandlungsprodukte der gesamten Kollegs leisten. Für die Berechnung der Druckzustände während des Schockwellenversuchs ist die Zusammenarbeit mit der Gruppe von Prof. Konietzky (TP 4) notwendig und geplant. In der letzten Phase des Projektes sollen Material- und Bauteiltest unter praxisnahen Bedingungen in den Arbeitsgruppen von Prof. Reich (TP 5) und Prof. Krüger (TP 6). Stofflich-strukturelle Zuarbeit, Unterstützung und Erprobung ist für die Computeralgorythmen von Prof. Kortus (TP 1) vorgesehen. 
Außerhalb des FHP wird die Zusammenarbeit mit Fachleuten Schockwellenversuchständen wie dem IBExU, FhG für Chemische Technologien in Pfinztal und Ernst-Mach-Institut in Freiburg auf- bzw. ausgebaut.

Trivia

Bereich: Institut für Mineralogie
Teilprojektleiter: Prof. Dr. G. Heide
Bearbeiter: Thomas Schlothauer
assoziiertes Mitglied: Kevin Keller
Dissertation: "Schockwellensynthese und Charakterisierung von Aluminumnitrid mit Kochsalzstruktur" - (2013)

TP 4: Simulation des Bruchverhaltens von Gesteinen

Mikromechanische Simulation des Bruchverhaltens von Felsgestein unter hohen Drücken

Motivation

Beim Vordringen in große Teufen beim Abbau von Lagerstätten, Tiefbohrungen zur Erdöl- und Ergasgewinnung sowie zur geothermischen Energiegewinnung oder auch bei sehr tiefliegenden Tunneln werden Kenntnisse über das Bruchverhalten von Gesteinen unter hohen Drücken (> 100 MPa) immer wichtiger, z. B. in Bezug auf die Standfestigkeit (Bohrungen, Abbauhohlräume, …), aber auch die Gewinnbarkeit durch Bohr-, Schlag-, Schneid- oder Sprengprozesse. Bisher werden zur Simulation fast ausschließlich phänomenologische Betrachtungen mit verschmierter Mikrostruktur verwendet. Die sichere Beurteilung der Standfestigkeit sowie die Energie,- Verschleiß- und Zeitoptimierung von Gewinnungs- und Bohrprozessen und -werkzeugen verlangt aber eine mikrostrukturelle Untersuchung des Zusammenhangs von Gesteinstruktur und mechanischer Belastung. 

Eigene Vorarbeiten 

Am Institut liegen langjährige Erfahrungen in der Durchführung von felsmechanischen Laborversuchen vor. Seit 2007 bzw. Ende 2008 werden weitere moderne neue Prüftechnik (Triaxzelle mit integriertem Ultraschall-Tool, Großschergerät, Uniaxialpresse mit 5000 kN) zur Verfügung stehen. Bezüglich der numerischen Simulation liegen Erfahrungen aus der DEM-Simulation vor, z. B.: 

• Schlegel, R., Konietzky, H., Rautenstrauch, K. "Mathematische Beschreibung von Mauerwerk unter statischer und dynamischer Beanspruchung im Rahmen der Diskontinuumsmechanik mit Hilfe der Distinkt Element Methode", Das Mauerwerk, 9(2005), Heft4, S. 143-150
• Mcdowell, G.R., Harireche, O., Konietzky, H., Brown, S.F., Thom, N.H. "Discrete element modeling of geogrid-reinforced aggregates", Geotechnical Engineering 159, Issue GEI, 2006, p. 35-48
• Konietzky, H., te Kamp, L. "Hydro-mechanische Kopplung für Partikelmethoden" Workshop Grenzschicht Wasser und Boden, 9.3.2005, TU Hamburg-Harburg, Veröffentlichung der TU Hamburg-Harburg Arbeitsbereich Geotechnik und Baubetrieb Nr. 9, S.121-129
• Bock, H., Blümling, P., Konietzky, H. "Study of the micromechanical behaviour of the Opalinus Clay: an example of co-operation across the ground engineering disciplines", Bull. Eng. Geol. Env. (2006) 65: 195-207

Ziele 

Die wissenschaftlichen Untersuchungen erfolgen auf Basis der in den letzten Jahren entwickelten Methode der Diskreten Elemente und begleitenden Laborversuche im Triax- und Uniaxialgerät mit on-line Ultraschallüberwachung. Auf Basis der entwickelten Methodik und Softwarekomponenten können über die Kopplung mit Optimierungsverfahren geomechanische, tiefbohrtechnische und bergbauliche Verfahren optimiert werden. Ziel ist die Entwicklung einer Methodik (Stochastische Strukturabbildung + numerische Simulation auf Basis der Diskreten Elemente Methode) einschließlich der Entwicklung der erforderlichen Softwarekomponenten. Dieses Instrumentarium bildet dann die Grundlage für einen weiten Anwendungsbereich von Optimierungsaufgaben für konkrete praktische Aufgabenstellungen, z. B. die Optimierung von Bohrwerkzeugen oder Zerkleinerungsmaschinen.

Arbeitsprogramm

1. Stochastisches Strukturmodell: Auf Basis von Strukturanalysen bezüglich der Kornstruktur und gegebenenfalls der Bindemittel werden über Punktprozesse bzw. Varonoi-Strukturen Diskrete Elemente erzeugt und vernetzt.
2. Entwicklung und Implementierung von Materialgesetzen: Das mechanische Verhalten der Strukturelemente (Mineralkörner und Bindemittel) wird über Kontakt- und Volumen-Stoffgesetze abgebildet.
3. Numerische Simulation von mechanischen Hochdruckbelastungen: Mittels einer DEM-Simulation wird das Bruchverhalten der Gesteinsstruktur unter verschiedenen Hochdruckbelastungsregimen im Mikrobereich realitätsnah abgebildet.
4. Validierung durch Laborexperimente: Zur Validierung werden im felsmechanischen Labor spezielle Festigkeitsuntersuchungen im Hochdruckbereich durchgeführt. 

Interne und externe Kooperationen

Außerhalb des FHP wir die Zusammenarbeit mit dem Institut für Stochastik an der TU BAF angestrebt. Intern gibt es eine enge Kooperation mit dem Projekt 6.

Trivia

Bereich: Institut für Geotechnik
Teilprojektleiter: Prof. Dr. H. Konietzky
Bearbeiter: Anett Wagner
Dissertation:
Bearbeiter: Christian Lunow
Disseration: "Simulation von gesteinsmechanischen Bohr- und Schneidprozessen mittels der Diskreten-Elemente-Methode" - 2014 

TP 5: Prototypwerkzeug

Entwicklung und Praxistest neuer Bohrwerkzeuge basierend auf ultraharten Werkstoffen

Motivation

Die Erschließung der knapper werdenden Naturresourcen erfordert das Vordringen in immer größere Tiefen der Erdkruste. Dabei kommt der Bohrtechnik eine ständig wachsende Bedeutung zu. Die Kosten einer Tiefbohrung nehmen mit der Teufe überproportional zu, weil die Gesteinsfestigkeit zu- und die Bohrgeschwindigkeit entsprechend abnimmt. Darüber hinaus wächst mit zunehmender Teufe auch der Aufwand, um ein beschädigtes, defektes oder verschlissenes Element (Bohrmeißel) des Bohrstranges auszubauen und zu ersetzen. Solche Aus- und Einbauarbeiten (Roundtrips) des oft viele Kilometer langen Bohrstranges machen einen erheblichen Teil der Gesamtkosten einer Tiefbohrung aus. Das gilt insbesondere für Geothermalbohrungen, die in besonders heiße, also tiefe Horizonte abgeteuft werden müssen. Jeder Roundtrip, der eingespart werden kann, senkt deutlich die Gesamt-Bohrkosten und somit das kommerzielle Risiko des Projektes. An moderne Bohrgarnituren werden deshalb höchste Anforderungen in Bezug auf Langlebigkeit, Zuverlässigkeit und Verschleißfestigkeit gestellt. In der konventionellen Tiefbohrtechnik, die auf die Gewinnung von Öl und Gas aus porösen und permeablen Schichten ausgerichtet ist, hat man auf diesem Sektor bereits große Fortschritte erzielt und sehr effektive Bohrverfahren entwickelt. Zur ökonomischen Gewinnung von Strom aus Erdwärme müssen jedoch deutlich kompaktere und härtere Gesteine (zum Beispiel Granit) erbohrt werden. Die existierenden Bohrmeißel der Öl- und Gasbohrtechnik sind nicht optimal auf solche Einsätze abgestimmt. Die Entwicklung und Nutzung spezieller Gesteinszerstörungsmechanismen für Hartgesteine in Kombination mit dem Einsatz ultraharter und verschleißfester Werkstoffe bietet Potenzial für signifikante Kosteneinsparungen und kann dadurch zum erhofften Durchbruch der tiefen Geothermie auf dem Markt führen. Der Einsatz ultraharter Werkstoffe für beispielsweise Panzerungen (Verscheißschutz) oder Hochleistungs-Lager kann ebenso helfen, die Bohrkosten zu reduzieren.

Eigene Vorarbeiten 

Der Projektleiter verfügt über eine fast 20-jährige industrielle Erfahrung auf dem Gebiet der Tiefbohrtechnik. Er war unter anderem als Leiter einer Gruppe zur Optimierung von Bohrprozessen auf Bohrinseln, Manager der Feldtestabteilung für Prototyp-Bohrwerkzeuge und Product Line Manager für automatische Richtbohrsysteme eines führenden Serviceunternehmens der Öl- und Gasindustrie tätig. 

Ziele

Im Rahmen dieses Teilprojektes sollen für die im Hochdruckzentrum entwickelten ultraharten Materialien markttaugliche Einsatzmöglichkeiten in der Tiefbohrtechnik gefunden und vorbereitet werden. 

Arbeitsprogramm

1. detaillierte Analyse der Belastungsprozesse an Bohrwerkzeug und Gestein
2. Rückschlüsse für einen effektiveren Bohrprozess im Hartgestein (beispielsweise gezielter Einsatz von Prall- und Schlagprozessen zum Erzeugen von Bohrklein bestimmter Größenklassen, welche sich im Rahmen des Gesamt-Bohrprozesses optimal handhaben lassen)
3. Entwicklung fertigungstechnischer Methoden zum Einsatz der neuen ultraharten Materialien am Bohrwerkzeug
4. Umsetzung aller Erkenntnisse beim Entwurf eines Prototyp-Werkzeugs
5. Bau und Feldeinsatz des Prototyps in Zusammenarbeit mit einem Industriepartner
6. detaillierter Vergleich der Testergebnisse mit konventioneller Technologie

Interne und externe Kooperationen 

Innerhalb des Freiberger Hochdruckzentrums ist eine enge Zusammenarbeit mit allen anderen Teilprojekten erforderlich, insbesondere mit denen der Werkstoffherstellung und Charakterisierung.
Außerhalb des Hochdruckzentrums erfolgt die Herstellung und Felderprobung der Prototypwerkzeuge mit einem oder mehreren einschlägigen Servicefirmen der Öl- und Gasindustrie.

Trivia

Bereich: Institut für Bohrtechnik und Fluidbergbau
Teilprojektleiter: Prof. Dr. M. Reich
Bearbeiter: Ulf Kirsten
Dissertation: "Beitrag zur energetischen und tribologischen Untersuchung von Gesteinsbohrprozessen" - 2014

TP 6: Werkstoffverhalten unter extremen Bedingungen

Werkstoffverhalten neuartiger Verbundwerkstoffe unter extremen Belastungsbedingungen

Motivation

Zur Gewinnung von Rohstoffen sowie für die bessere Erschließung von Energieresourchen sind Technologien erforderlich, in denen optimierte Werkzeuge und neue Werkstoffe immer mehr an Bedeutung gewinnen. Bspw. erfordert die bessere Nutzung der Erdwärme immer öfter Tiefbohrungen. Dabei stoßen die bisher verwendeten Werkstoffe, von denen eine hohe Härte, Festigkeit und ausreichend Zähigkeit gefordert wird, an ihre Grenzen. Die in anderen Teilprojekten mit unterschiedlich hohem Druck erzeugten neuartigen Werkstoffe sollen einen wesentlichen Beitrag zur Standzeiterhöhung leisten. Die Schneidwerkstoffe sind während ihrer Betriebsphase schlag- und stoßartigen Beanspruchungen ausgesetzt, die wesentlich zum Werkstoffversagen und damit zum vorzeitigen Verschleiß, beitragen. Ziel ist es daher, Materialien zu erzeugen, die für den Einsatz unter schlagartiger Belastung geeignet sind und eine optimierte Kombination aus hoher Härte und Festigkeit bei ausreichender Zähigkeit aufweisen. Bisher wurde international überwiegend das schlagdynamische Festigkeitsverhalten von Keramiken unter Druckbelastung und vereinzelt das Schädigungsverhalten untersucht und ferner Modelle zum Werkstoffverhalten abgeleitet. Weniger ist zum Versagen von harten und hochfesten Materialien sowie von Verbundwerkstoffen mit hohem Hartstoffanteil bekannt. Weiterhin wurde der Einfluss einer mehrfachen schlagartigen Beanspruchung, die unterhalb der Bruchfestigkeit liegt, kaum untersucht. Jedoch gibt es Hinweise, dass diese Beanspruchungen zu einer zeitlich fortschreitenden Werkstoffschädigung und schließlich zum Versagen führen. Gerade dies sind aber Werkstoffprobleme, die für Hartstoffe und Hartmetalle für Werkzeuge von Bedeutung sind. 

Eigene Vorarbeiten

Der Antragsteller kann auf umfangreiche Arbeiten auf dem Gebiet der Messung und Charakterisierung des Werkstoffverhaltens unter langsamer und schlagartiger Belastung, d.h. in einem sehr weiten Bereich der Dehngeschwindigkeit, verweisen. So wurden die Zusammenhänge hochfester metallischer Werkstoffe sowie von Verbundwerkstoffen und das Verhalten von Keramiken und Gläsern bei schlagartiger Belastung und hohen hydrostatischen Drücken untersucht. Am Institut für Werkstofftechnik (IWT) befinden sich derzeit mehrere Versuchsstände im Aufbau, mit denen demnächst die neuartigen Werkstoffe untersucht werden können. Dazu gehört ein Split-Hopkinson-Aufbau für Hochgeschwindigkeitsdruckbelastungen und ein Fallwerk. Weiterhin sind am IWT langjährige Kompetenzen zur Beurteilung des Zähigkeitsverhaltens unter schlagartiger Beanspruchung vorhanden. 

• E. O. Hall, Proc. Phys. Soc. London Sect. B 64 (1951) 747; N. J. Petch, J. Iron Steel Inst. 174 (1953) 25.
• S. Veprek, S. Reiprich, Li Shizhib, Appl. Phys. Letters 66 (1995) 2640.
• F. Adibi, I. Petrov, L. Hultman, U. Wahlström, T. Shimizu, D. McIntyre, J.E. Greene, J.-E. Sundgren, J. Appl. Phys. 69 (1991) 6437.
• C.S. Sandu, R. Sanjinés, M. Benkahoul, F. Medjani, F. Lévy, Surf. Coat. Technol. 201 (2006) 4083.
• A.E. Reiter, V.H. Derflinger, B. Hanselmann, T. Bachmann, B. Sartory, Surf. Coat. Technol. 200 (2005) 2114.
• D. Rafaja, M. Šíma, V. Klemm, G. Schreiber, D. Heger, L. Havela, R. Kužel, J. Alloys Comp. 378 (2004) 107-111.
• D. Rafaja, V. Klemm, G. Schreiber, M. Knapp, R. Kužel, J. Appl. Cryst. 37 (2004) 613-620.
• D. Rafaja, A. Poklad, V. Klemm, G. Schreiber, D. Heger, M. Šíma, M. Dopita, Thin Solid Films 514 (2006) 240-249.
• D. Rafaja, A. Poklad, V. Klemm, G. Schreiber, D. Heger, M. Šíma, Mat. Sci. Eng. A (2006)-
• D. Rafaja, M. Dopita, M. Ružicka, V. Klemm, D. Heger, G. Schreiber, M. Šíma, Surf. Coat. Technol. 201 (2006) 2835-2843.

Ziele

Ziel des vorliegenden Projektes ist, für die im Gesamtvorhaben herzustellenden neuartigen Werkstoffe das Verhalten unter beanspruchungsnahen Bedingungen zu messen und zu verstehen. Dies beinhaltet die umfassende Untersuchung des Festigkeits- und Versagensverhaltens in einem weiten Bereich der Geschwindigkeit sowie die werkstoffwissenschaftlich fundierte Interpretation sowie die Modellierung des Werkstoffverhaltens in Kooperation mit anderen Teilprojekten. Aus diesen Untersuchungen sollen Rückschlüsse möglich sein, welche Werkstoffzustände bzw. welcher Werkstoffaufbau für schlagartige Beanspruchungen in Schneidwerkzeugen besonders gut geeignet sind. 

Arbeitsprogramm

1. Optimierung von Impact-Prüfständen: Zunächst müssen teilweise vorhandene Versuchsstände für die Messung keramikähnlicher Werkstoffe unter Druckbelastung optimiert werden. Dazu wird ein Split-Hopkinson-Versuchsstand eingesetzt. Weiterhin muss für Zähigkeitsuntersuchungen ein neuer, für hohe Belastungsgeschwindigkeiten geeigneter, Versuchsstand aufgebaut werden.
2. Festigkeits- und Versagensverhalten: Es wird mit der Untersuchung des Festigkeitsverhaltens kommerziell verfügbarer Werkstoffe begonnen, die in ihrem Verhalten den neuen Werkstoffen ähneln. Daran schließen sich Untersuchungen an, wie die Werkstoffneuentwicklungen auf eine Belastung reagieren, die z.T. deutlich unterhalb der Bruchfestigkeit liegt, aber mehrfach aufgebracht wird. Die Schädigungsentwicklung ist mit zerstörender und zerstörungsfreier Werkstoffprüfung zu untersuchen. Die gefundenen Werkstoffveränderungen und das gemessene Verhalten fließen in Modellgesetze ein.
3. Zähigkeitsverhalten und Geschwindigkeitseinfluss: Einen weiteren anspruchsvollen Schritt stellen Untersuchungen zum Rißausbreitungsverhalten dar. Hier ist Neuland zu betreten, da weltweit für Hartstoffe, besonders aber für die neuartigen Werkstoffe, wenig bzw. keine Erfahrungen vorliegen. Es ist jedoch zu erwarten, dass verfahrensbedingt durch das SPS-Verfahren eine hohe Werkstoffqualität erzeugbar ist. Die im Werkstoffeinsatz geforderten Eigenschaften werden durch entsprechende Prüfverfahren charakterisiert und dienen der weiteren Werkstoffoptimierung.
4. Korrelation des mechanischen Werkstoffverhaltens mit Mikrostrukturen: In diesem Arbeitsschritt wird eng mit anderen Teilprojekten zusammengearbeitet. Es werden sowohl Erkenntnisse aus den Mikrostrukturuntersuchungen von Werkstoffzuständen aus dem SPS-Verfahren, als auch von Werkstoffen, die mit der Multi-Anvil-Technik hergestellt wurden, ausgewertet und mit Ergebnissen aus Prüfstandsuntersuchungen (Bauteilverhalten) verglichen.
5. Modellgesetze: Die neuen Erkenntnisse zu den Gefüge-Eigenschafts-Beziehungen werden in Modellgesetze implementiert und dienen der Materialbeschreibung unter schlagartiger Beanspruchung und der weiteren Werkstoffoptimierung. 

Interne und externe Kooperationen

Innerhalb des FHP werden primär Materialien aus der Spark-Plasma-Sintering-Anlage und, soweit möglich, aus der Multi-Anvil-Presse sowie mit PVD hergestellte Nanokomposite, untersucht. Dazu wird mit den Teilprojekten der Werkstoffhersteller (Seifert, Kroke, Rafaja), der Charakterisierung der Mikrostruktur vor und nach der Belastung (Rafaja) sowie nach Bauteilversuchen (Reich) kooperiert. 
Außerhalb des FHP erfolgt die Zusammenarbeit mit internationalen Fachleuten zum Hochgeschwindigkeitsverhalten keramischer Werkstoffe und zur Herstellung von Verbundwerkstoffen.

Trivia

Bereich: Institut für Werkstofftechnik
Teilprojektleiter: Prof. Dr. L. Krüger
Bearbeieter: Kristin Mandel
Dissertation: "Untersuchungen zum feldaktivierten Sintern und zum geschwindigkeitsabhängigen Festigkeits- und Versagensverhalten von near-nano WC-Co-Hartstoffen unter Druckbeanspruchung" - 2013 

TP 7: Struktur-Eigenschaftskorrelationen superharter Nanokomposite

Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften von superharten Nanokompositen unter extremen Bedingungen – Superharte Nanokomposite

Motivation 

Superharte Nanokomposite auf der Basis von Nitriden der Übergangsmetalle (insbesondere TiN und CrN) werden immer öfter bei der Herstellung von dünnen Schichten für spezielle Anwendungen eingesetzt, z.B. bei der Werkstoffbearbeitung in der Automobilindustrie, wo mit solchen Nanokompositen hauptsächlich Bohrer, Wendeschneidplatten und Fräsen beschichtet werden. Beabsichtigt wird dabei die Erhöhung der Hochtemperaturstabilität der Schichten, insbesondere die Erhöhung deren Korrosionsbeständigkeit und Härte bei Temperaturen über 1000°C. Eine gute Hochtemperaturstabilität der Hartstoffschichten erlaubt unter anderem eine deutliche Reduzierung des Einsatzes von Schmiermitteln und leistet daher einen wesentlichen Beitrag zum Umweltschutz. Die Idee der Härtesteigerung in Nanokompositen beruht prinzipiell auf der Hall-Petch-Beziehung zwischen der Härte der Werkstoffe und der Größe der Kristallite. Um eine hohe Härte des Schichtwerkstoffes zu erreichen, ist es notwendig, kleinere Kristallite als ca. 15 nm herzustellen, wobei oft die Entmischungsprozesse in ternären oder quaternären Materialien (Ti-Si-N, Ti-Al-N, Ti-Al-Si-N, Cr-Si-N, Cr-Al-Si-N) genutzt werden. Dabei wird durch Zugabe von Silizium die Hochtemperaturstabilität der superharten Nanokomposite deutlich erhöht. Bei dem Beschichtungsprozess bilden sich in Nanokompositen Druckeigenspannungen bis über 10 GPa. Aus der Sicht der Grundlagenforschung können daher superharte Nanokomposite für die Erklärung des Verhaltens der superharten Werkstoffe bei hohem Druck sehr hilfreich sein, insbesondere für die Erklärung der Anfangsphase der plastischen Deformation und des kollektiven Verhaltens der Mikrostrukturdefekte. 

Eigene Vorarbeiten

Die Beschreibung, Erklärung und Nutzung von Struktur-Eigenschaftskorrelationen in Dünnschicht-Nanokompositen ist in den letzten Jahren eines der Kernforschungsthemen des Institutes für Werkstoffwissenschaft. Zu den wichtigsten Ergebnissen der vergangenen Jahre gehören die theoretische Beschreibung der Kohärenz der Kristallite in superharten Nanokompositen und Erklärung deren Konsequenzen für Werkstoffeigenschaften. Auf dieser Grundlage wurden bereits neue Werkstoffe für Herstellung von superharten Dünnschicht-Nanokompositen weiterentwickelt. 

Ziele

Das Ziel des Forschungsprojektes ist die Entwicklung neuer Nanokomposite mit einstellbaren Eigenschaften (Härte, Duktilität, Verschleißfestigkeit, Oxidationsbeständigkeit) durch Nutzung bzw. gezielte Gestaltung und Beeinflussung der physikalisch-chemischen Prozesse, wie z.B. spinodale Entmischung, Erzeugung der Mikrostrukturdefekte und deren Selbstorganisation, Hinderung der Versetzungsbewegung und der Korngleitung durch partielle Kohärenz der Kristallite. 

Arbeitsprogramm

1. Herstellung von Dünnschicht-Nanokompositen mittels PVD: Vorgesehen werden dünne Schichten auf der Basis von Ti-Al-N, Ti-Al-Si-N, Cr-Al-N und Cr-Al-Si-N. In Hinsicht auf die weiteren Untersuchungsmethoden sollen als Substrate Si-Wafer und gesintertes WC/Co verwendet werden.
2. Mikrostrukturcharakterisierung und Härtemessung an hergestellten Schichten: bei der Mikrostrukturcharakterisierung sollen Phasenzusammensetzung, Eigenspannungen, Kristallitgröße, Art und Dichte der Mikrostrukturdefekte und intrinsische Spannungen an den Kristallitgrenzen (durch die partielle Kohärenz der Kristallite) mit Hilfe der Röntgenbeugung und TEM ermittelt werden. Chemische Zusammensetzung der Schichten soll mittels ESMA/WDS und GDOES analysiert werden. Die Härtemessung wird zur Charakterisierung von mechanischen Eigenschaften vorgeschlagen.
3. Mikrostrukturuntersuchungen nach mechanischer Belastung: lokale Mikrostrukturanalyse an Härteeindrücken mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie, Erklärung und Nutzung der kooperativen Prozesse bei der Ausbildung und Bewegung von Versetzungsnetzwerken während plastischer Deformation der Dünnschicht-Nanokomposite.
4. In-situ Mikrostrukturuntersuchungen bei hohen Temperaturen: Untersuchung der Phasenstabilität und der Änderung der Kristallitgröße bei hohen Temperaturen; Klärung des Einflusses der Oxidation auf die mechanischen Eigenschaften der Nanokomposite; Vorschläge für Verbesserung der Härte und der Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen durch gezielte Änderung der Mikrostruktur.

Interne und externe Kooperationen 

Innerhalb des FHP soll die Analogie zwischen den unter extremen Bedingungen hergestellten Volumenmaterialien und den bei extremen Bedingungen eingesetzten Dünnschicht-Nanokompositen für Weiterentwicklung von Materialien für und unter extremen Bedingungen genutzt werden. Hierfür sind insbesondere die im Rahmen der Projekte (Spark-Plasma-Sintering, H.J. Seifert, TP 8) und (Si/Al/C/N-Precursorkeramik, E. Kroke, TP 2) hergestellten Werkstoffe unverzichtbar.
Außerhalb des FHPR wird die bestehende Zusammenarbeit mit den Herstellern von Hartstoffschichten genutzt und erweitert, um den Einsatz der entwickelten Werkstoffe in der Praxis zu testen. Für in-situ Untersuchung von Volumenmaterialien wird die Messzeit an der Synchrotronquelle ESRF in Grenoble (für Hochdruckexperimente) beantragt. Der Synchrotronzugang (samt Reisekosten) wird direkt von der EU finanziert.

Trivia

Bereich: Institut für Werkstoffwissenschaft
Teilprojektleiter: Prof. Dr. D. Rafaja
Bearbeiter: Christian Schimpf
Dissertation: "On the microstructure defects in hexagonal BN and their impact on the high pressure/high temperature phase transition to the dense BN polymorphs" -  Freiberger Forschungshefte B354 (2013)

TP 8: Verdichtung mittels Spark Plasma Sintern

Hochdruckverdichtung neuer Hartstoffe des Maschinenbaus durch Spark Plasma Sintering

Motivation

Hartstoffe und Hartmetalle als Werkstoffe für Bohr- und Trenneinrichtungen des Maschinenbaus und verschleißresistente Bauteile müssen in der Regel bei sehr hohen Temperaturen (>1800°C) und Drücken gesintert werden. Dies ist erforderlich, um die Verdichtung des Gefüges und die damit einhergehende mechanische Eigenschaftsoptimierung zu erreichen. Die konventionellen Prozessrouten des Heißpressens oder Heißisostatischen Pressens haben jedoch in der Regel starkes Kornwachstum und die Bildung sekundärer (Korngrenzen-)Phasen während des Sinterns zur Folge. Auch ist die vollständige Verdichtung in der Regel nicht mit der erforderlichen Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit zu erreichen. Die gemessenen mechanischen Eigenschaften der Werkstoffe bleiben daher deutlich hinter den theoretisch erwarteten Werten zurück. Eine neue innovative Alternative zu den genannten konventionellen Heisspressverfahren stellt das „Spark Plasma Sintering“ (SPS, auch: Field Assisted Sintering, FAST) dar. In diesem Verfahren werden hohe Prozessdrücke und Temperaturen mit gerichteten Gleichstromimpulsen kombiniert. Die Pulvermischungen werden mit dieser Methode sehr stark sinteraktiviert und können bei hohem Druck aber vergleichsweise niedrigen Temperaturen vollständig verdichtet werden. Auf diese Weise ist die Grundlage für eine zuverlässige Prozesskontrolle zur Herstellung nanokristalliner und mikrokristalliner Werkstoffe gegeben. Die Methode hat ein sehr hohes Anwendungspotential und eröffnet völlig neue Anwendungsfelder für Carbide, Nitride und Boride und deren Verbundwerkstoffe im Maschinenbau.

Eigene Vorarbeiten 

In der Arbeitsgruppe bestehen langjährige Erfahrungen zum Heißpressen, heißisostatischen Pressen (HIP) und Gasdrucksintern von Hartstoffen und Hartmetallen. Mit diesen Methoden wurden z.B. Komplex-Karbide (MAX-Phasen) in den Systemen Nb-Sn-C, (Ti,Nb)-Al-C und (Ti,Hf)-In-C erfolgreich hergestellt und hinsichtlich ihrer Gefüge, Kristallstruktur, elektrischen und thermischen Eigenschaften charakterisiert. Mit der gleichen Vorgehensweise wurden auch die heterogenen Gleichgewichte und Phasenreaktionen in Siliciumnitrid-Titancarbonitrid Keramiken (Si₃N₄ –TiC_xN_1-x) vollständig aufgeklärt.

• W. Chen, U. Anselmi-Tamburini, J.E. Garay, J.R. Groza, Z.A. Munir: Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process, Materials Science and Engineering A394 (2005) 132-138.
• M. W. Barsoum, I. Salama, T. El-Raghy, J. Golczewski, W. D. Porter, H. Wang, H. J. Seifert and F. Aldinger: Thermal and Electrical Properties of Nb2AlC, (Ti,Nb)2AlC, Ti2Al, Metallurgical and Materials Transactions A – Physical Metallurgy and Materials Science 33 (2002) 2775-2779.
• M. W. Barsoum, J. Golczewski, H. J. Seifert and F. Aldinger: Fabrication and Electrical and Thermal Properties of Ti2InC, Hf2InC and (Ti,Hf)2InC, J. Alloys and Compounds 340 (2002) 173-176.

Ziele 

Als Ausgangsproben werden sinteraktive Reinstpulver und deren Mischungen eingesetzt. Es ist auch geplant, amorphe oder nanokristalline Precursor-Keramiken des Systems Al-Si-C-N als Ausgangsmaterialien einzusetzen (TP2). Die SPS-Methode erlaubt es, diese Proben sehr schnell aufzuheizen und mit Sinterzeiten im Minutenbereich zu verdichten. Die Prozess-Bedingungen können sehr flexibel variiert werden. Durch Variation von Pressdruck, Sinteratmosphäre, Gleichstromimpulsen und des hieraus resultierenden Temperaturprofiles können gezielt die Korngrößenverteilungen in den Materialien gesteuert werden. Eine sehr wichtige Option ist es, durch sehr schnelles Aufheizen und kurze Haltezeiten bei niedrigen Temperaturen (im Vergleich zum Heißpressen) das Kornwachstum zu behindern, heterogene Phasenreaktionen einzuschränken und somit dichte Materialien mit sehr feinkörnigen Gefügen herzustellen. In den Proben können daher Mikrostrukturen eingestellt werden, die sich weit entfernt vom thermodynamischen Gleichgewicht befinden und - im Vergleich mit konventionell gesinterten Proben - ein verbessertes oder auch völlig neuartiges Eigenschaftsprofil aufweisen. Bei der Verwendung von geeigneten Ausgangspulvern bietet die Methode auch neue Möglichkeiten, massive nanostrukturierte Formkörper mit Korngrößen kleiner als 20 nm Durchmesser reproduzierbar herzustellen. Dies ist mit konventionellen Methoden bisher nicht oder nur sehr unbefriedigend gelungen. 

Arbeitsprogramm

1. Herstellung von Pulvermischungen durch Attritormischen oder Co-Fällung, Filtration und Trockung: In einem ersten Arbeitsschritt werden homogene Pulvermischungen des Grundmaterials und der Additive hergestellt. Die Teilchengrössenverteilung und die freie Oberfläche der reinen Ausgangspulver sowie der Pulvermischungen nach dem Attritormahlen werden detailliert untersucht. Gegebenenfalls werden weitere Prozessschritte zur definierten Einstellung der Partikelgrössenverteilung eingeführt (z.B. Sieben, Zentrifugieren, Sedimentieren).
2. Spark Plasma Sinter Prozess: Die Pulvermischungen werden gesintert. Durch Variation des Sinterpogrammes werden die Proben verdichtet. Die wichtigsten Prozessparameter sind Druck (bis 250 kN), Temperatur (bis 2200°C), Gleichstrom (bis 10000 A) und Pulsrate / Pausendauer (1-255 ms / 0-255 ms). Zudem werden die Gasatmosphäre und das Heizprogramm (Heizraten und Abkühlraten, Haltezeiten) variiert. In diesem Vorhaben sollen durch Spark Plasma Sintern auch Formkörper hergestellt werden, die als vorverdichtete Augangsproben für weitere Hochdruckverfahren (Multi Anvil Cell, TP 2) eingesetzt werden.
3. Probencharakterisierung: Die Proben werden mit Röntgenographie und elektronenmikroskopischen Methoden (REM, TEM in Kombination mit EDX) untersucht. Die Zusammensetzung der Proben und Einzelphasen wird mit Elektronenstrahl-Mikrosondenuntersuchungen bestimmt. Die mechanischen Eigenschaften werden durch Härteprüfungen, durch Zugprüfversuche bzw. 3-Punkt- und 4-Punkt Biegeversuche ermittelt. 

Interne und externe Kooperationen 

Innerhalb des FHP sollen vorverdichtete Materialien aus der Spark-Plasma-Sintering-Anlage sowie heißgepresste Ausgangsmaterialien in TP 2 und 3 für weitere Hochdruckbehandlungen Verwendung finden. Zur Analyse von Gefüge und Mikrostruktur sind der Einsatz von XRD und TEM unverzichtbar (TP 7). Tests der Materialien und Bauteile unter praxisnahen Bedingungen werden in den TP 5 und 6 vorgenommen.

Trivia

Bereich: Institut für Werkstoffwissenschaft
Teilprojektleiter: Prof. Dr. H.J. Seifert
Bearbeiter: Milan Dopita
Das Projekt endete vorzeitig und wurde zum Teil in TP 6 integriert. 

Grundkonzept

Die wesentlichen Ziele des Transferprojektes sind die Weiterentwicklung unterschiedlicher Synthesestrategien zur Herstellung von Werkzeugen aus den neuartigen Volumenhartstoffen und die Erprobung der Materialien in der Praxis.

Je nach Anwendungsfeld sollen sowohl kleine (z.B. Pulver für Schleifzusätze), mittlere (z.B. Ziehsteine für die Feindrahtherstellung) als auch größere Probekörper (z.B. Schneidplatten oder Meißelzähne für Bohrwerkzeuge) mit den durch die Dr. Erich Krüger-Stiftung geförderten Synthese-Anlagen hergestellt werden. Dabei soll direkt an die erarbeiteten technologischen und wissenschaftlichen Fortschritte und den Erkenntnisgewinn der 1. Phase (2007-2012) angeknüpft werden.

Folgende Syntheserouten werden verfolgt:

• Spark Plasma Sintern (SPS),
• Schockwellensynthese, Schockwellensintern, Schockwellenzerkleinern,
• Synthese in der Multi-Anvil-Presse (Toroid-Modul).

Anvisierte Werkstoffe bzw. Werkstoffsysteme sind:

• Nanokristallines binderfreies Wolframkarbid (WC) und WC-Co-Hart-metalle,
• Binderfreie, superharte Bornitridkeramik,
• γ - Si₃N₄ (Siliziumnitrid). 

Dabei gilt es im Rahmen des Projektes einige Herausforderungen zu meistern:

• Entwicklung von Synthesemöglichkeiten zur Herstellung von maßge­schneiderten Volumenhartstoffen in bauteilähnlichen Abmessungen (z.B. Schneidplatten, Einsätze für Bohrwerkzeuge, Ziehsteine für die Feindrahtherstellung),
• Weiterentwicklung von Fertigungstechnologien für die Werkzeuge,
• Entwicklung innovativer Gesteinszerstörungsmechanismen und neuer Bohrwerkzeuge für die Hartgesteinsbearbeitung,
• Prozesssicherheit und Reproduzierbarkeit. 

Die synthetisierten Materialien sollen in den im folgenden Absatz aufgeführten Werkzeugen in Form von Demonstratoren zur Überprüfung der Leistungsfähigkeit erprobt werden. 

Das Transferprojekt zur 1. Phase des Freiberger Hochdruckforschungszentrums ist nach außen hin durch Konferenzbeiträge und Publikationen in internationalen Fachzeitschriften nach außen sichtbar. Die Ergebnisse bauen zu einem großen Teil direkt aus den Arbeiten der 1. Phase (2007-2012) auf.

Publikationen

2015

L. Krüger, K. Mandel, R. Krause, M. Radajewski, Damage evolution in WC-Co after repeated dynamic compressive loading detected by eddy current testing, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials 51 (2015) 324
DOI 10.1016/j.ijrmhm.2015.05.005

A. Köhler, T. Schlothauer, C. Schimpf, V. Klemm, M. Schwarz, G. Heide, D. Rafaja, E. Kroke, The role of oxygen in shockwave-synthesized γ-Si₃N₄ material, Journal of the European Ceramic Society 35 (2015) 3283
DOI 10.1016/j.jeurceramsoc.2015.05.009

T. Schlothauer, C. Schimpf, E. Brendler, K. Keller, E. Kroke, G. Heide, Halide-based shock-wave treatment of fluid-rich natural phases, Journal of Physics: Conference Series, accepted
DOI 

K. Keller, E. Brendler, S. Schmerler, C. Röder, G. Heide, J. Kortus, E. Kroke, Spectroscopic characterization of rocksalt-type Aluminium Nitride, Journal of Physical Chemistry C 119 (2015) 12581
DOI 10.1021/acs.jpcc.5b02187 

U.W. Bläß, T. Barsukova, M.R. Schwarz, A. Köhler, C. Schimpf, I.A. Petrusha, U. Mühle, D. Rafaja, E. Kroke, Bulk titanium nitride ceramics - Significant enhancement of hardness by silicon nitride addition, nanostructuring and high pressure sintering, Journal of the European Ceramic Society 35 (2015) 2733
DOI 10.1016/j.jeurceramsoc.2015.04.005

C. Schimpf, M. Schwarz, C. Lathe, E. Kroke, D. Rafaja: Corrugations of the basal planes in hexagonal boron nitride and their impact on the phase transition to cubic boron nitride. Powder Diffraction 30 (2015) S90
DOI 10.1017/S0885715615000044

2014

K. Mandel, L. Krüger, C. Schimpf, Study on parameter optimisation for field-assisted sintering of fully-dense, near-nano WC-12Co, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials 45 (2014) 153
DOI 10.1016/j.ijrmhm.2014.04.009

K. Mandel, L. Krüger, C. Schimpf, Particle properties of submicron-sized WC–12Co processed by planetary ball milling. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials 42 (2014) 200
DOI 10.1016/j.ijrmhm.2013.09.006 

M. Schwarz, M. Antlauf, S. Schmerler, K. Keller, T. Schlothauer, J. Kortus, G. Heide,E. Kroke, Formation and properties of rocksalt-type AlN and implications for high pressure phase relations in the system Si–Al–O–N, High Pressure Res. 34 (2014) 22
DOI 10.1080/08957959.2013.857020 

K. Mandel, M. Radajewski, L. Krüger, Strain-rate dependence of the compressive strength of WC-Co hard metals, Materials Science and Engineering A 612 (2014) 115
DOI 10.1016/j.msea.2014.06.020

K. Mandel, L. Krüger, R. Krause, M. Radajewski, The influence of stress state on the compressive strength of WC-Co with different Co contents, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials 47 (2014) 124
DOI 10.1016/j.ijrmhm.2014.07.011

T.D. Boyko, T. Gross, M. Schwarz, H. Fuess, A. Moewes The local crystal structure and electronic band gap of β-sialons, Journal of Materials Science 49 (2014) 3242
DOI 10.1007/s10853-014-8030-9

Tagungsbeiträge

2015

C. Schimpf, M. Schwarz, C. Lathe, E. Kroke, D. Rafaja: Interplay between microstructure and phase transition kinetics during the conversion from sp²- to sp³-hybridised BN under extreme conditions, Solid-Solid Phase Transformations in Inorganic Materials PTM 2015, Whistler, B.C., Canada

T. Schlothauer, C. Schimpf, E. Brendler, K. Keller, G. Heide, E. Kroke, Halide based shock-wave treatment of fluid-bearing natural phases, Interaction of Intense Energy Fluxes with Matter. Elbrus 2015. Elbrus/ Karbardino-Balkarien/ RF, 01-06.03.2015. 

2014

T. Schlothauer, G. Heide, K. Keller, E. Kroke, The Impedance Correction of the Sample Recovery Capsule in the Shock-Wave-Lab at the TU Bergakademie Freiberg. XXIX International Conference on Equations of State for Matter. pl. Elbrus/ Kabardino-Balkaria/ RU, 01.03-06.03.2014.

T. Schlothauer, C. Schimpf, G. Heide, E. Kroke, D. Rafaja, Behavior of Copper Powder in Shock Synthesis Experiments. Explosive Production of new Materials. EPNM 2014. Krakow/ Poland, 25.05-30.05.2014.

C. Schimpf, M. Schwarz, H. Schumann, C. Lathe, E. Kroke, D. Rafaja, Microstructure defects in graphitic boron nitride: Analysis, modification and impact on the transition to sp³-hybridised BN, European Powder Diffraction Conference EPDIC 14 2014, Aarhus, Dänemark

TP 1: Hochdrucksynthesen superharter Materialien

Hochdrucksynthesen superharter Materialien und Fertigung von Drahtziehösen

Zu Beginn des Transferprojektes soll eine Kleinserienfertigung von superharten Bornitrid-Rohlingen für Drahtziehösen etabliert werden. Die Sicherstellung der Reproduzierbarkeit der Hochdrucksynthesen soll u.a. über eine Qualitätskontrolle der erzeugten Rohlinge (mikromechanischer Charakterisierung + Mikrostrukturanalysen) erfolgen.

Die Rohlinge werden unter Rückgriff auf die zuvor aufgebaute Prozesskette (Fassen, Bohren und Polieren durch in Mitteldeutschland ansässige Partner) zu Sätzen von Drahtziehösen weiterverarbeitet. Dabei werden die Durchmesser­ab­stufungen und übrige Dimensionierungen dieser Sätze in enger Abstimmung mit den interessierten Drahtziehfirmen bzw. -partnern (vorwiegend in Freiberg ansässige Firmen) vorgenommen. Die fertigen Ziehsteine werden anschließend diesen Partnern für umfangreichere Tests mit unterschiedlichen Metallen zur Verfügung gestellt. Daraus ergibt sich ein breites Spektrum möglicher Anwendungsfelder und Märkte - von Massen­produkten (Stahldraht) über Elektrotechnik (Kupferdrähte) und Elektronik (z.B. Bondingdrähte für Mikrochips) bis hin zu Spezialdrähten für die Medizintechnik abgedeckt.

Die Ergebnisse dieser Erprobungen im Drahtziehprozess sind daher neben der für eine spätere Kommerzialisierung unabdingbaren Erhöhung der Synthese­kapazitäten für die Bornitrid-Rohlinge, das wichtigste Ziel dieser Studie. Resultate aus den Testserien werden gemeinsam mit den Drahtzieh-Partnern und unter Rückgriff auf die im Transferprojekte bzw. an der TU Bergakademie Freiberg verfügbaren Methoden (z.B. Rasterelektronenmikroskopie) ausgewertet.  

Basierend auf den Testergebnissen soll gemeinsam mit Existenzgründungs- und Betriebswirtschaftsberatern (z.B. SAXEED) eine Analyse über die Marktein­führung der neuartigen Ziehösen durchgeführt werden. Den Absatz­möglichkeiten muss eine Ermittlung der zu tätigenden Investitionen und zu erwartenden Betriebskosten gegenübergestellt werden (Businessplanerstellung).

Um die Produktpalette der Firmenausgründung mittel- bis langfristig auf eine breitere Basis zu stellen und deren Erfolgsaussichten damit zu erhöhen, sollen parallel zur Kleinserienherstellung der Ziehösen weitere Anwendungsfelder für die superharten Bornitrid-Nanokomposite und ähnliche Materialien erkundet werden.

Bereich: Institut für Anorganische Chemie
Teilprrojektleiter: Prof. Dr. E. Kroke 
Bearbeiter: Dr. Marcus Schwarz

TP 2: Schockwellensynthese, -sintern und -zerkleinern

Schockwellensynthese, Schockwellensintern und Schockwellenzerkleinern

Zum gegenwärtigen Zeitpunkt sind im untertägigen Schockwellenlabor der TU Bergakademie Freiberg Materialsynthesen im Bereich von 20 bis 86 GPa unter vollständiger Probenrückgewinnung möglich. Die Probenmengen betragen dabei bis zu 2 g Hochdruckphase. Es wurden dabei maximal 1000 g Sprengstoff eingesetzt. Stand der Technik ist dabei die plane-wave-Methode mit hoch­brisantem Plastiksprengstoff. Sämtliche Vorgänge können dabei mit aus­reichender Genauigkeit berechnet werden.

Um die Menge an synthetisiertem Werkstoff deutlich zu erhöhen, ist es erforderlich, so genannte Zylinderladungen zu verwenden. Deren Entwicklung stellt eines der Hauptziele der zukünftigen Arbeiten dar. Eine vollständige Probenrückgewinnung vorausgesetzt, ist diese Methode sowohl für die Hochdrucksynthese unter teilweise sehr hohen Drücken (> 100 GPa), die Schockwellen-zerkleinerung spröder Materialien als auch für das Hochdrucksintern (z. B. für keramische Werkstoffe) verwendbar. Um diese Ziele zu erreichen, ist es erforderlich, sowohl Schutzgastechniken als auch die Vakuumtechnik einzusetzen. Speziell das Sintern des empfindlichen g-Si₃N₄ setzt spezielle Techniken, z. B. die Evakuierung des Probenbehälters, voraus. Die für einen möglichen Erfolg des Sintervorganges erforderlichen Drücke betragen dabei fast das Dreifache des für die Synthese erforderlichen Druckes von ca. 35 GPa. Es ist der Einsatz von bis zu 20 kg hochbrisantem Plastik­sprengstoff nach Militärstandard möglich und gelegentlich auch erforderlich. Dies hat in der Probe wesentlich extremere Bedingungen als im Verlauf der Synthese zur Folge.

Für Tests zur Synthese unterschiedlicher Nitride bleibt die Schockwellen­synthese mit plane-wave-Apparatur die Methode der Wahl. Es ist theoretisch möglich, diese z. B. mittels der Reflektionsmethode und der Methode der kollidierenden Schockwellen in den Druckbereich > 300 GPa (3 Mbar) zu erweitern. Durch eine erfolgreiche Entwicklung dieser Methode könnten weitere Hochdruckphasen mit besonderen Eigenschaften herstellbar und damit neue Anwendungsfelder erschlossen werden.

Bereich: Institut für Mineralogie
Teilprojektleiter: Prof. Dr. G. Heide
Bearbeiter: Thomas Schlothauer 

TP 3: Bohrwerkzeugdesign und Erprobung

Bohrwerkzeugdesign und Erprobung

Im Rahmen des Teilprojektes sollen verschiedenste Prüfkörper für Einsätze in der Bohrtechnik hergestellt, erprobt und hinsichtlich ihrer Vorzüge gegenüber konventionellen Bauteilen bewertet werden.

Je nach verfügbarer Menge der synthetisierten Materialien sind verschiedenste Test-Szenarien denkbar. Beispiele hierzu könnten sein:

• Verschleißschutz für Bohrgestänge (Abrasion): Hartmetall wird als umlaufendes Band oder in Form von „Knöpfen“ auf den Außendurchmesser von Gestängeverbindern aufgetragen und auf einem zu erstellenden Versuchsstand im Dauertest hinsichtlich Durchmesserverschleiß überwacht,
• verschleißfeste Bohrhammer-Warzen (Stoß- und Druckbelastung): auf Bohrhämmern für Felsbohrungen werden einzelne Warzen mit neuartigen Materialien beschichtet oder massive Testkörper zum Einsatz vorbereitet. Nach dem Praxiseinsatz wird der Verschleiß im Vergleich mit konventionellen Warzen bewertet,
• langlebige Schneidplatten (Scherbelastung): die Schneidplatten werden auf dem bestehenden Bohrversuchsstand zum Bohren in verschiedenen Gesteinen eingesetzt und hinsichtlich Verschleiß bewertet,
• verschleißfeste Bauteile für Bohrhämmer: besonders bei Bohrhämmern auf mechanischer Basis sind einzelne Bauteile sehr starken Verschleißbeanspruchungen ausgesetzt. Diese Bauteile sollen in einem Demonstrator-Modell durch neue Materialien ersetzt/beschichtet und ihr Verhalten im Vergleich zu konventionellen Materialien untersucht werden. 

Bereich: Institut für Bohrtechnik und Fluidbergbau
Teilprojektleiter: Prof. Dr. M. Reich
Bearbeiter: Margeritta Mezzetti 

TP 4: Spark Plasma Sintern & Werkstoffverhalten

Spark Plasma Sintern und Werkstoff- und Bauteilverhalten
 

Im Teilprojekt wird einerseits die Entwicklung geeigneter Synthesestrategien zur Erzeugung von Volumenhartstoffen mit dem SPS-Verfahren weiterverfolgt. Im Fokus stehen nunmehr sowohl die Nutzung von kommerziellen Nanopulvern als auch die neuen Pulver aus der Schockwellensynthese. Für die Werkstoffe Wolframkarbid (WC) und WC-Co-Legierungen sollen die bereits erarbeiteten SPS-Prozessparameter als Startwerte verwendet werden. Für den neuen Werkstoff γ-Si₃N₄, der im TP 1 zunächst durch Schockwellensynthese erzeugt wird, soll bei der SPS-Synthese und Charakterisierung interessantes wissenschaftliches und technologisches Neuland betreten werden. Einen weiteren Arbeitsschwerpunkt wird die Erarbeitung von SPS-Parametern für das nano-Pulver aus der Schockwellenzerkleinerung bilden.

Andererseits wird das Werkstoff- und Bauteilverhalten der synthetisierten Werkstoffe geprüft und bewertet. Eine wesentliche Herausforderung für einen erfolgreichen Bauteileinsatz besteht darin, dass fehlerfreie Materialien und Bauteile für die Werkzeuge hergestellt werden, um dass Potenzial in der Anwendung aufzeigen zu können. Daher müssen vielversprechende Versuchskörper vor der Bauteilerprobung eingehend mit zerstörungsfreien Verfahren auf Fehler geprüft werden. Dazu sollen ein modernes Wirbelstromprüfgerät und das beantragte hochauflösende Ultraschallprüfgerät sowie für einige Proben bzw. Bauteile Durchstrahlungsprüfverfahren (CT) eingesetzt werden.

Für Werkstoffzustände mit herausragenden Eigenschaften sollen in Absprache mit den anderen Teilprojekten und potenziellen Anwendern Bauteile definiert werden, mit denen im industriellen Umfeld die Leistungsfähigkeit aufgezeigt wird.

Bereich: Institut für Werkstofftechnik
Teilprojektleiter: Prof. Dr. L. Krüger
Bearbeiter: Markus Radajewski 

TP 5: Struktur-Eigenschaftskorrelationen für gezieltes Werkstoffdesign

Struktur-Eigenschaftskorrelationen für gezieltes Werkstoffdesign

Im Teilprojekt sollen sowohl die Ausgangsmaterialien als auch die Materialien aus den unterschiedlichen Syntheserouten (Pulver aus der Schockwellen-synthese und Schockwellenzerkleinerung, kompakte Werkstoffe aus SPS und Toroid-Synthese) eingehend bzgl. der vorliegenden Defektstrukturen und (kristallinen) Phasen analysiert werden. Die umfangreichen Arbeiten dienen zur Beschreibung der Mikrostruktur der Pulver und der synthetisierten Hartstoffe. Ziel ist es, die Rolle von Mikrostrukturdefekten und von inneren Grenzflächen in den nanostrukturierten Werkstoffen auf das mechanische Verhalten herauszuarbeiten und den Teilprojekten mit Synthese-Schwerpunkten Hinweise für eine noch zielführendere Werkstoffherstellung zu geben.

Die meisten Analysen der gebildeten Phasen in den Pulvern und den kompaktierten Körpern erfolgen mit der Röntgenfeinstrukturanalyse. Für die detaillierte Erforschung der durch Schockwellensintern, SPS sowie Toroid-Technik synthetisierten Werkstoffgefüge und für die Oberflächenanalyse der Drahtziehösen (aus TP 3) sowie der gezogenen Drähte (mögliche Oberflächenfehler) wird ein Rasterelektronenmikroskop eingesetzt. Wesentlich detailliertere Untersuchungen der inneren Grenzflächen werden in einem hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop möglich.

Damit liefert dieses Teilprojekt wesentliche Informationen an alle anderen Syntheseprojekte für ein noch beanspruchungsgerechteres Werkstoffdesign.

Bereich: Institut für Werkstoffwissenschaft
Teilprojektleiter: Prof. Dr. D. Rafaja
Bearbeiter: Christian Schimpf, Florian Hanzig