Ansprechpartner: carla [dot] vogt [at] chemie [dot] tu-freiberg [dot] de (Prof. Dr. Carla Vogt,) M. Sc. Korbinian Heimler

Anwendung eines 3D-µRFA Labortisch-Spektrometers für die zerstörungsfreie, tiefenaufgelöste Elementanalyse

Die dreidimensionale Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse (3D-µRFA) findet erst seit ca. 2 Jahrzehnten als Labortisch-Spektrometer Anwendung und ist seither Gegenstand der Forschung für die verschiedensten Anwendungsbereiche. Die Tiefenempfindlichkeit des Spektrometers basiert auf einem definierten dreidimensionalen Untersuchungsvolumen, das aus einer konfokalen Anordnung zweier Polykapillarlinsen im Anregungs- und Detektionskanal resultiert. Das im Institut genutzte Spektrometer ist ein modifiziertes µRFA-Tischspektrometer (M4 TORNADO) der Firma Bruker Nano GmbH. Der Aufbau basiert auf den Forschungsergebnissen der Gruppe Kanngießer (TU Berlin, Institut für Optik und Atomare Physik). In Folge der Modifikation wurde eine zweite Polykapillarlinse senkrecht zur ersten vor einem 60 mm² Siliziumdriftdetektor installiert.

Zur Validierung des 3D-µRFA-Aufbaus werden verschiedene Parameter, wie Eindringtiefe, Matrixeffekte, Absorptionseffekte und Dimension des Untersuchungsvolumens, evaluiert. Hierzu werden unter anderem selbst synthetisierte geschichtete Polymerstandards mit unterschiedlichen Konzentrationen ausgewählter Elemente verwendet. 

Für eine 3D-µRFA existieren diverse Anwendungsgebiete, optimaler Weise handelt es sich dabei aber um reale Proben mit leichter Matrix, da hierin die größte Eindring-/Informationstiefe erreicht werden kann. Ein Beispiel hierfür ist die Untersuchung der antibakteriellen Wirkung von Schwämmen und Spongingerüsten, bei der mittels 3D-µRFA die dreidimensionale Verteilung von Kupfer für einen Schwamm abgebildet wurde, der zuvor mit kupferhaltigem Abwasser behandelt wurde. Hierbei konnte die Bildung eines Schwamm-Atacamit-Komposits nachgewiesen werden. Durch das Herauslösen des kupferhaltigen Biominerals ist eine Regeneration des Schwammes und somit ein erneuter Einsatz zur Aufreinigung von industriellem Betriebsabwasser in mehreren Zyklen möglich. (Kooperationspartner: Prof. Dr. rer. nat. habil. Hermann Ehrlich)

Ein weiteres bedeutsames Anwendungsfeld ist die dreidimensionale Analyse von Mineralen, insbesondere im Hinblick auf die Charakterisierung von Mineraleinschlüssen. Aufgrund des zerstörungsfreien Charakters der 3D-µRFA wird eine Analyse der chemischen Phasenzusammensetzung und eine entsprechende Phasenidentifizierung unter Beibehalt der Integrität der Mineraleinschlussisolierung gewährleistet. Hierfür wurden verschiedenste Mineralsysteme unterschiedlicher Phasen-/ und Einschlusszusammensetzung, wie Quarze, Fluorite, Zirkone, Granate und Wolframite, untersucht. (Kooperationspartner: Dr. Axel Renno) Weitere vielversprechende Anwendungsgebiete für die 3D-µRFA sind die Archäometrie an historischen Objekten und die dreidimensionale Analyse von Pflanzengeweben.

Publikationen

Tsurkan, D.; Simon, P.; Schimpf, C.; Motylenko, M.; Rafaja, D.; Roth, F.; Inosov, D. S.; Makarova, A. A.; Stepniak, I.; Petrenko, I.; Springer, A.; Langer, E.; Kulbakov, A. A.; Avdeev, M.; Stefankiewicz, A. R.; Heimler, K.; Kononchuk, O.; Hippmann, S.; Kaiser, D.; Viehweger, C.; Rogoll, A.; Voronkina, A.; Kovalchuk, V.; Bazhenov, V. V.; Galli, R.; Rahimi-Nasrabadi, M.; Molodtsov, S. L.; Joseph, Y.; Vogt, C.; Vyalikh, D. V.; Bertau, M.; Ehrlich, H. (2021) Extreme Biomimetics: Designing of the First Nanostructured 3D Spongin-Atacamite Composite and ist Application. Advanced Materials, 2101682 (Early View)

Heimler, K.; Gottschalk, C., Vogt, C.; Confocal Micro X-Ray Fluorescence Analysis for the Non-Destructive Investigation of Structured and Inhomogeneous Samples (Critical Review), ABC 2023, 415, 5083–5100   https://doi.org/10.1007/s00216-023-04829-x

Kooperationspartner

Prof. Dr. rer. nat. habil. Hermann Ehrlich, Professur für Biomineralogie und Extreme Biomimetik

Dr. Axel Renno, Abteilung Analytik am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf

Prof. B. Kanngießer, TU Berlin