Speziesanalytik

Speziesanalytik von Sauerstoff- und Schwefelverbindungen In Kohle

 links: Trennung anorganischen und organischen Sauerstoffs in Kohlen mittels ETV-ICP OES; rechts: Prozessbegleitende Analytik: Identifizierung problematischer tonhaltiger Kohlen im Braunkohlekraftwerk durch direkte Messung von Sauerstoff

Zur Charakterisierung der rohstofflichen Wertigkeit von Kohlen wurden in verschiedenen Ländern Klassifikationssysteme entwickelt. Allen Systemen ist dabei gemein, dass sie auf den extrinsischen und intrinsischen Eigenschaften der Kohlen basieren. Die Kohleklasse sagt dabei etwas über den Anteil der mineralischen Bestandteile aus, der Kohletyp definiert die petrographische Zusammensetzung und der Reifegrad der Kohlen gibt Auskunft über den Inkohlungsgrad. 

Die rohstoffliche Wertigkeit und das Verhalten im Prozess leitet sich somit nicht nur vom Gesamtgehalt der Elemente, sondern stark von deren Bindungsform ab. Besonders aus den Bindungsformen der Heteroatome Sauerstoff und Schwefel lassen sich Rückschlüsse auf das Prozessverhalten ziehen. Im Rahmen des BMWi geförderten Verbundprojektes und bilateralen Projekten mit der Industrie steht die Entwicklung einer prozessbegleitenden Messtechnik ETV-ICP OES zur Überwachung der Brennstoffqualität im Vordergrund. Die Analysenmethode ermöglicht nicht nur die schnelle Multielementanalyse inkl. Spurstoffen wie z.B. Hg bis in den ppb-Bereich, sondern auch die Bestimmung des temperaturabhängigen Freisetzungsverhaltens von Ansatzbildnern bzw. Störkomponenten, aus welchem sich ferner Bindungsformen bzw. die Speziation der Elemente (z.B. pyritischer/organischer Schwefel; silikatischer/toniger bzw. organischer Sauerstoff) ableiten lassen. Durch die Einbindung dieser Messtechnik in ein Prognosemodell sollen letztlich betriebsunterstützende Empfehlungen zur verschlackungsarmen Fahrweise von Braunkohlekraftwerken gegeben werden können.

Kooperationspartner

  • LEAG
  • RWE Power Ag
  • DBI Virtuhcon GmbH
  • TU Bergakademie Freiberg, IEC-EVT
  • BMWi 

Publikationen

  • Vogt, D.; Vogt, T.; Wolf, B.; Otto, M. (2016) Direct determination of organic and inorganic oxygen in coals from the Argonne Premium sample program by solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Fuel 196:185–194
  • Bauer, D.; Vogt T.; Klinger, M.; Masset, P.J.; Otto, M. (2014) Direct determination of sulfur species in coals from the Argonne Premium Sample Program by solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Analytical Chemistry 86(20):10380–10388
  • Bauer, D.; Vogt T.; Lehmann, F.; Otto, M. (2014) Direkte Schwefelbestimmung in Kohle mittels elektrothermischer Verdampfung gekoppelt mit Atomemissionsspektrometrie. Chemie Ingenieur Technik 86(10):1806–1811

 

Germaniumspeziation in Pflanzenproben

SchmuckbildDie Elementspeziesanalytik spielt auch im Bereich der Umwelt- und Bioanalytik eine wesentliche Rolle. Besonders Schwermetalle und Metalloide in ihren Verbindungen werden mit den verschiedensten Kopplungstechniken analysiert, um die Toxizität, Mobilität, Verteilung und Verfügbarkeit der einzelnen Spezies zu charakterisieren. Für die Speziesanalytik werden die ICP-Atomemissionsspektrometer bzw. –Massenspektrometer mit einer Flüssigchromatographie bzw. einer elektrothermischen Verdampfung gekoppelt. Ein anderer Weg zur Speziesanalyse sind selektive Löseversuche und anschließende elementanalytische Bestimmungen.

Im Projekt PhytoGerm (Germaniumgewinnung aus Biomasse) ging es um die Untersuchung von Pflanzen hinsichtlich ihrer Akkumulation von Germanium. Dieses wird von verschiedenen Pflanzenarten und –teilen unterschiedlich stark aufgenommen.

Die Messungen der getrockneten Pflanzenteile erfolgten mittels elektrothermischer Verdampfung gekoppelt an ein ICP-Atomemissionsspektrometer.

Timescan für Germanium (219,8 nm) in Schilf-Blättern mit unterschiedlichem Germaniumgehalt

 

 Projektpartner:

  • Bauer Umwelt GmbH
  • Muldenhütten Recycling und Umwelttechnik GmbH
  • Naturkundemuseum Chemnitz
  • Institut für Biowissenschaften (TU Bergakademie Freiberg)
  • Institut für Technische Chemie (TU Bergakademie Freiberg)
  • Institut für Anorganische Chemie (TU Bergakademie Freiberg)

 Publikationen:

  • Heilmeier Hermann, Wiche Oliver, Tesch Silke, Aubel Ines, Schreiter Norbert, Bertau Martin, (2016) Germaniumgewinnung aus Biomasse–PhytoGerm. In: Thomé-Kozmiensky KJ, Goldmann D (eds) Recycling und Rohstoffe, vol. 9. TK Verlag Karl Thomé-Kozmiensky, Neuruppin, Neuruppin, pp 177–192
  • Wiche, Oliver; Balazs, Szekely; Kummer, Nicolai-Alexeji; Heinemann, Ute; Tesch, Silke; Heilmeier, Hermann: Bioavailable concentrations of germanium and rare earth elements in soilas affected by low molecular weight organic acids and root exudates. In: Geophysical Research Abstracts, Bd. 16: 2014.
  • Brandt, Heike; Tesch, Silke; Otto, Matthias. (2009): Screening methods for the environment and bioanalyties. Screening for metals and their species based on HPLC-ICP-OES coupling. In: GIT Labor-Fachz. 53 (1), S. 11–13.