Thomas
Vogt
Dr. rer. nat.
Dienstverhältnis: 
Wissenschaftlicher Mitarbeiter
Zimmernummer: 
CWB: R6 / Reiche Zeche: T5 Büro ultrahochauflösende Massenspektrometrie
Gebäude: 
Clemens-Winkler-Bau / Reiche Zeche
Straße Nr.: 
Leipziger Str. 29 / Fuchsmühlenweg 9
Ort: 
09599 Freiberg
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Forschung

Feststoffanalytik mittels elektrothermischer Verdampfung (ETV) als Probenzufuhrsystem für die Atomemissions- (ICP OES) bzw. Massenspektrometrie mit induktiv gekoppelten Plasma (ICP-MS)

Die elektrothermische Verdampfung ermöglicht es Feststoffe mittels ICP OES und -MS direkt zu analysieren. Die ETV ersetzt hierbei das Zerstäubersystem der klassischen Flüssig-Probenzufuhr. Während bei letzterer ein Aerosol aus feinen Tröpfchen der Lösung erzeugt wird, produziert die ETV ein festes Aerosol direkt aus dem thermisch zersetzten Feststoff. So sind der hohe dynamische Bereich (Messung von Spurenelementen neben Hauptbestandteilen möglich) und die gute Nachweisstärke der etablierten Techniken mit den Vorteilen einer direkten Feststoffanalytik, wie verbesserte Nachweisgrenzen sowie schnelle und einfache Probenpräparation, kombinierbar.
Durch die Einleitung eines halogenierenden Reaktionsgases in den ETV-Ofen ist es möglich auch schwierig in Lösung zu bringende Matrizes wie Carbide, Oxide und Kohlenstoffverbindungen thermisch zu zersetzen und mittels ICP OES bzw. –MS zu analysieren. Die hierbei genutzten Reaktionsgase variieren in Hinblick auf eine optimale Verdampfung der Probe und die vollständige Freisetzung der analytisch relevanten Elemente.
Die Kopplung der ETV an die ICP OES stellt ein geschlossenes, gasdichtes System dar, was im Gegensatz zur klassischen Flüssiganalytik die direkte Bestimmung von Sauerstoff in Feststoffproben mit dieser Technik ermöglicht.
Zusätzlich zu den Elementgesamtgehalten, liefert die ETV durch die kontinuierliche direkte Messung der Ofentemperatur über ein internes Pyrometer Informationen über die Freisetzungstemperaturen und - verläufe der jeweiligen Elemente. Daraus lassen sich beispielsweise Voraussagen zum Verhalten von Einsatzstoffen in Prozessen treffen.
Einige Elemente zeigen mehrere Freisetzungsstufen, was durch die Nutzung spezieller ETV-Temperaturprogramme eine Zuordnung zu Verbindungen und Spezies ermöglicht. So lässt sich mittels ETV-ICP OES beispielsweise in Kohlen pyritischer von nichtpyritischen Schwefel und organisch gebundener von anorganisch gebundenen Sauerstoff unterscheiden und mit entsprechenden Kalibrationsmaterialen quantifizieren.

Schwerpunkte:

  • Analytik von Kohle und Sekundärbrennstoffen (z.B. Biomasse, Klärschlamm):
    • Entwicklung von prozessbegleitenden Analysenmethoden für die Bestimmung von verbrennungs- und emissionsrelevanten Haupt- Neben- und Spurenelementen in Einsatzstoffen
    • Elementspeziation und Fraktionierung in Energierohstoffen
    • Beitrag zur Strukturaufklärung von Kohle, Deutsches EnergieRohstoffzentrum
  • Materialanalytik:
    • Spurenanalytik in schwer aufschließbaren Matrizes wie Keramiken, Graphite und Oxide
    • Direkte Charakterisierung von Gläsern bzw. Glasfragmenten unter forensischer Betrachtung

Publikationen

  1. Bacquart, T.; Hassler, J.; Vogt, T. et al. (2017) ETV-ICP-OES: a useful technique for homogeneity study of trace element in metals - application to the homogeneity study of 23 elements in electrolytic copper. Accreditation and Quality Assurance 22:125
  2. Vogt, D.; Vogt, T.; Wolf, B.; Otto, M. (2016) Direct determination of organic and inorganic oxygen in coals from the Argonne Premium sample program by solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Fuel 196:185–194
  3. Vogt, T.; Bauer, D.; Nennstiel, D.; Otto, M. (2015) Solid-Sampling Electrothermal Vaporization Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry for Direct Determination of Total Oxygen in Coal. Analytical Chemistry 87(20):10414–10420
  4. Vogt, T.; Bauer, D.; Neuroth, M.; Otto, M. (2015) Quantitative multi-element analysis of Argonne Premium Coal samples by ETV-ICP OES – A highly efficient direct analytical technique for inorganics in coal. Fuel 152:96–102
  5. Bauer, D.; Vogt T.; Klinger, M.; Masset, P.J.; Otto, M. (2014) Direct determination of sulfur species in coals from the Argonne Premium Sample Program by solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Analytical Chemistry 86(20):10380–10388
  6. Bauer, D.; Vogt T.; Lehmann, F.; Otto, M. (2014) Direkte Schwefelbestimmung in Kohle mittels elektrothermischer Verdampfung gekoppelt mit AtomemissionsspektrometrieDirect Determination of Sulfur in Coal by Electrothermal Vaporization Coupled with Optical Emission Spectrometry. Chemie Ingenieur Technik 86(10):1806–1811
  7. Otto, M.; Rathsack, P.; Bauer, D.; Vogt, T.; Zuber, J.; Kroll, M. (2016) Mehrdimensionale chemische Analysen. Glanzlichter der Forschung, ACAMONTA - Zeitschrift für Freunde und Förderer der TUBAF 22
  8. Wolf, B.; Vogt, T.; Bauer, D.; Neuroth, M.; Otto, M. (2016) Die ETV-ICP OES als schnelle Multielementanalyse im Methodenvergleich. labor&more 1/2016
  9. Vogt, T.; Tesch, S.; Otto, M.; Hassler, J.; (2012) Trace analysis in silicon. Electrothermal vaporization for direct solid analysis. GIT Labor-Fachz. 56(8):588-590