TP 7: Struktur-Eigenschaftskorrelationen superharter Nanokomposite

Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften von superharten Nanokompositen unter extremen Bedingungen – Superharte Nanokomposite

 

Motivation 

Superharte Nanokomposite auf der Basis von Nitriden der Übergangsmetalle (insbesondere TiN und CrN) werden immer öfter bei der Herstellung von dünnen Schichten für spezielle Anwendungen eingesetzt, z.B. bei der Werkstoffbearbeitung in der Automobilindustrie, wo mit solchen Nanokompositen hauptsächlich Bohrer, Wendeschneidplatten und Fräsen beschichtet werden. Beabsichtigt wird dabei die Erhöhung der Hochtemperaturstabilität der Schichten, insbesondere die Erhöhung deren Korrosionsbeständigkeit und Härte bei Temperaturen über 1000°C. Eine gute Hochtemperaturstabilität der Hartstoffschichten erlaubt unter anderem eine deutliche Reduzierung des Einsatzes von Schmiermitteln und leistet daher einen wesentlichen Beitrag zum Umweltschutz. Die Idee der Härtesteigerung in Nanokompositen beruht prinzipiell auf der Hall-Petch-Beziehung zwischen der Härte der Werkstoffe und der Größe der Kristallite. Um eine hohe Härte des Schichtwerkstoffes zu erreichen, ist es notwendig, kleinere Kristallite als ca. 15 nm herzustellen, wobei oft die Entmischungsprozesse in ternären oder quaternären Materialien (Ti-Si-N, Ti-Al-N, Ti-Al-Si-N, Cr-Si-N, Cr-Al-Si-N) genutzt werden. Dabei wird durch Zugabe von Silizium die Hochtemperaturstabilität der superharten Nanokomposite deutlich erhöht. Bei dem Beschichtungsprozess bilden sich in Nanokompositen Druckeigenspannungen bis über 10 GPa. Aus der Sicht der Grundlagenforschung können daher superharte Nanokomposite für die Erklärung des Verhaltens der superharten Werkstoffe bei hohem Druck sehr hilfreich sein, insbesondere für die Erklärung der Anfangsphase der plastischen Deformation und des kollektiven Verhaltens der Mikrostrukturdefekte. 

Eigene Vorarbeiten

Die Beschreibung, Erklärung und Nutzung von Struktur-Eigenschaftskorrelationen in Dünnschicht-Nanokompositen ist in den letzten Jahren eines der Kernforschungsthemen des Institutes für Werkstoffwissenschaft. Zu den wichtigsten Ergebnissen der vergangenen Jahre gehören die theoretische Beschreibung der Kohärenz der Kristallite in superharten Nanokompositen und Erklärung deren Konsequenzen für Werkstoffeigenschaften. Auf dieser Grundlage wurden bereits neue Werkstoffe für Herstellung von superharten Dünnschicht-Nanokompositen weiterentwickelt. 

Ziele

Das Ziel des Forschungsprojektes ist die Entwicklung neuer Nanokomposite mit einstellbaren Eigenschaften (Härte, Duktilität, Verschleißfestigkeit, Oxidationsbeständigkeit) durch Nutzung bzw. gezielte Gestaltung und Beeinflussung der physikalisch-chemischen Prozesse, wie z.B. spinodale Entmischung, Erzeugung der Mikrostrukturdefekte und deren Selbstorganisation, Hinderung der Versetzungsbewegung und der Korngleitung durch partielle Kohärenz der Kristallite. 

Arbeitsprogramm

  1. Herstellung von Dünnschicht-Nanokompositen mittels PVD: Vorgesehen werden dünne Schichten auf der Basis von Ti-Al-N, Ti-Al-Si-N, Cr-Al-N und Cr-Al-Si-N. In Hinsicht auf die weiteren Untersuchungsmethoden sollen als Substrate Si-Wafer und gesintertes WC/Co verwendet werden.

  2. Mikrostrukturcharakterisierung und Härtemessung an hergestellten Schichten: bei der Mikrostrukturcharakterisierung sollen Phasenzusammensetzung, Eigenspannungen, Kristallitgröße, Art und Dichte der Mikrostrukturdefekte und intrinsische Spannungen an den Kristallitgrenzen (durch die partielle Kohärenz der Kristallite) mit Hilfe der Röntgenbeugung und TEM ermittelt werden. Chemische Zusammensetzung der Schichten soll mittels ESMA/WDS und GDOES analysiert werden. Die Härtemessung wird zur Charakterisierung von mechanischen Eigenschaften vorgeschlagen.

  3. Mikrostrukturuntersuchungen nach mechanischer Belastung: lokale Mikrostrukturanalyse an Härteeindrücken mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie, Erklärung und Nutzung der kooperativen Prozesse bei der Ausbildung und Bewegung von Versetzungsnetzwerken während plastischer Deformation der Dünnschicht-Nanokomposite.

  4. In-situ Mikrostrukturuntersuchungen bei hohen Temperaturen: Untersuchung der Phasenstabilität und der Änderung der Kristallitgröße bei hohen Temperaturen; Klärung des Einflusses der Oxidation auf die mechanischen Eigenschaften der Nanokomposite; Vorschläge für Verbesserung der Härte und der Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen durch gezielte Änderung der Mikrostruktur.

Interne und externe Kooperationen 

Innerhalb des FHP soll die Analogie zwischen den unter extremen Bedingungen hergestellten Volumenmaterialien und den bei extremen Bedingungen eingesetzten Dünnschicht-Nanokompositen für Weiterentwicklung von Materialien für und unter extremen Bedingungen genutzt werden. Hierfür sind insbesondere die im Rahmen der Projekte (Spark-Plasma-Sintering, H.J. Seifert, TP 8) und (Si/Al/C/N-Precursorkeramik, E. Kroke, TP 2) hergestellten Werkstoffe unverzichtbar.
Außerhalb des FHPR wird die bestehende Zusammenarbeit mit den Herstellern von Hartstoffschichten genutzt und erweitert, um den Einsatz der entwickelten Werkstoffe in der Praxis zu testen. Für in-situ Untersuchung von Volumenmaterialien wird die Messzeit an der Synchrotronquelle ESRF in Grenoble (für Hochdruckexperimente) beantragt. Der Synchrotronzugang (samt Reisekosten) wird direkt von der EU finanziert.

Trivia

Bereich: Institut für Werkstoffwissenschaft
Teilprojektleiter: Prof. Dr. D. Rafaja
Bearbeiter: Christian Schimpf
Dissertation: "On the microstructure defects in hexagonal BN and their impact on the high pressure/high temperature phase transition to the dense BN polymorphs" -  Freiberger Forschungshefte B354 (2013)