Analysemethoden

Traditionell sind am Institut für Werkstoffwissenschaft die Methoden der Röntgenbeugung und der Elektronenmikroskopie sehr stark vertreten. Diese eignen sich in Ihrem Zusammenspiel sehr gut um die Mikrostruktur von nanostrukturierten metallischen und keramischen Werkstoffen zu analysieren.

Röntgenbeugung (XRD) (Video)

Mit den am Institut vorhandenen Geräten sind grundsätzlich die folgenden Untersuchungen möglich:

  • -qualitative Phasenanalyse (Seifert-FPM URD6; Seifert-FPM RD7)
  • quantitative Phasenanalyse (Seifert-FPM URD6; Seifert-FPM RD7)
  • Linienprofilanalyse (v.a. für Mikrostrukturdefekte/Realstrukturanalyse)
  • Messung der Eigenspannungen 1.Art (Bruker D8 Advance)
  • Polfigurmessung (Seifert-FPM XRD 3000 PTS mit Eulerwiege)
  • Röntgenbeugung unter Vakuum (Bruker D8 Discover)
  • Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Bruker D8 Advance)
  • Aufnahme von Debye-Scherrer-Ringen [2D-Detektor (Bruker D8 Discover)]
  • Hoch- und Tieftemperaturröntgenbeugung [ca. -150°C bis 1800°C (Bruker D8 Advance, θ-)]
  • Beugung während 4-Punkt-Biegebeanspruchung [1D-Detektor (Seifert FPM URD6)]
  • hochauflösende Röntgenbeugung [Vermessung reziproker Gitterpunkte (Seifert FPM URD6 HR-XRD)]
  • Röntgenreflektometrie [XRR (Bruker D8 Advance)]

Hierbei spielt nicht nur die Messung an sich eine wichtige Rolle, sondern auch die Auswertung der erhaltenen Messdaten. Hier bemüht sich das Institut für Werkstoffwissenschaft auch um die methodische Entwicklung bei der Datenauswertung.

Bruker D8 AdvanceSeifert-FPM XRD 3000 PTSBruker D8 DiscoverSeifert FPM URD6 HR-XRDSeifert-FPM URD6

Elektronenmikroskopie

Jeol JEM 2200FSTransmission (TEM) (Video)

Auch die Transmissionselektronenmikroskopie ist ein traditionell sehr intensiv betriebenes Gebiet am IWW. Mit dem am Institut angesiedelten Gerät (Jeol JEM 2200 FS) können folgende Untersuchungen durchgeführt werden:

  • Mikrostrukturabbildung (Hellfeld/Dunkelfeld)
  • hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie
  • Feinbereichsbeugung + konvergente Beugung
  • chemische Analyse (EDX)
  • Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM)
  • energiegefilterte Elektronenmikroskopie
  • Elektronenenergieverlustspektroskopie

Gatan PIPS II

Die Verfahren der Transmissionselektronenmikroskopie werden durch die Simulation der Kontraste im TEM (Hochauflösung) und die Simulation der beobachteten Strukturen begleitet.

Die speziellen Anforderungen zur Präparation von TEM-Proben werden durch einen umfangreichen Fundus an Präparationsgeräten (z.B. Diamantdrahtsäge, Dimpler, Ionenpoliturgeräte) erfüllt. Mit Hilfe der am Institut für Experimentelle Physik angesiedelten Focussed Ion Beam Anlage kann in speziellen Fällen auch eine Zielpräparation vorgenommen werden.

Rasterelektronenmikroskopie (Video) und Elektronenstrahlmikroanalyse (Video)

Mittels der Rasterelektronenmikroskopie können in einem Untersuchungsschritt mehrere Informationen aus dem material gewonnen werden. Verwendet man die Sekundärelektronen (SE) zur Bildgebung kann die Topographie von Oberflächen bis zu 1 nm Auflösung abgebildet werden. Kristallorientierungs- und chemische Informationen (sog. Ordnungszahlkontrast) werden durch die Abbildung der Rückstreuelektronen (BSE) zugänglich. In sehr gut präparierten und günstig orientierten Proben lassen sich sogar Mikrostrukturdefekte mittels des sog. „Electron Channeling Contrast Imaging“ (ECCI) veranschaulichen und analysieren. Mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) kann sogar eine lokal aufgelöste chemische Analyse im µm-Bereich für Elemente schwerer als Kohlenstoff routinemäßig durchgeführt werden. Die kristallographische Analyse der einzelnen Kristallite erfolgt mittels Elektronenrückstreubeugung (EBSD). Für diese vielfältigen Analysemöglichkeiten stehen am Institut für Werkstoffwissenschaft zwei Rasterelektronenmikroskope (REM) zur Verfügung.

Carl Zeiss LEO 1530Carl Zeiss LEO 1530

  • praktisch nutzbare Auflösung bis zu 1 nm im SE-Modus, bis zu 6 nA Probenstrom
  • hochauflösender Nordlys II EBSD-Detektor (1344 x 1024 Pixel) mit „Channel 5“ EBSD-System
  • EDS-Detektor XFlash 1163 mit 10 nm Detektionsfläche mit „Quantax“-Auswertesoftware von Bruker

JEOL JSM 7800FJEOL JSM 7800F

  • praktisch nutzbare Auflösung bis zu 1 nm im SE-Modus, bis zu 500 nA Probenstrom
  • schneller „Hikari Super“ (640 x 480 Pixel) bis zu 1400 EBSD-Messpunkte pro Sekunde
  • EDS-Detektor (Octane Elite) mit 70 mm² Detektionsfläche
  • EDAX-Auswertungssoftware

JEOL JXA-8230 SuperProbeDie Rasterelektronenmikroskopie wird zusätzlich durch die Elektronenstrahlmikroanalyse ergänzt, welche die Möglichkeit zur chemischen Analyse mittels wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie bietet. Das Gerät vom Typ JXA-8230 SuperProbe (Jeol) ist mit zwölf Kristallen ausgestattet, verteilt auf fünf Spektrometer. Somit ist die Bestimmung der Gehalte der Elementen im Bereich von Bor bis Uran möglich. Weiterhin besitzt das Gerät eine Kühlfalle und spezielle Kristalle, sodass präzise Konzentrationsanalysen leichter Elemente (B, C, N, O) durchführbar sind. Zusätzlich ist ein EDX-Detektor installiert, der in Kombination mit den WDX-Spektrometern eingesetzt, aber auch separat genutzt werden kann.

  • Quantitative chemische Analyse (WDX & EDX), Aufnahme von Linien- und Punktscans
  • Qualitative chemische Analyse (WDX & EDX), Aufnahme von Spektren
  • Erstellung von Elementverteilungsmaps
  • Erstellung von Diffusionsprofilen

Thermische Analyse (Video)

Setaram SetSys Evolution 1750Die Thermodynamik ist ein vergleichsweise junges Feld am IWW. Mit dem vorhandenen Gerätepool können die folgenden Untersuchungen durchgeführt werden:

  • Thermogravimetrie gekoppelt mit Differenzthermoanalyse (STA) bis 2400°C (SetSys Evo 18, SetSys Evo 24, SETARAM)
  • Dynamische Differenzkalorimetrie bis 1400°C (DSC Pegasus 404C, NETZSCH)
  • Lösungskalorimetrie bis 700°C (AlexSys, SETARAM)
  • Dilatometrie bis 1600°C (DIL802, Bähr Thermoanalyse)

AlexSysDiese Methoden dienen hauptsächlich der experimentellen Untersuchung von Phasendiagrammen und der Generierung von thermodynamischen Daten (spezifische Wärmekapazitäten, Enthalpien). Die gewonnenen materialspezifischen Kennwerte werden für die Erstellung thermodynamischer Datenbanken auf Basis der CalPhaD-Methode genutzt. Mit Hilfe dieser Datenbanken werden extrapolierende Rechnungen in industriell relevanten Multikomponentensystemen durchgeführt, die ganz erheblich dazu beitragen können, den experimentellen Aufwand von Legierungsentwicklungen zu reduzieren.

Weitere

Das Institut für Werkstoffwissenschaft beheimatet über die o.g. Schwerpunktmethoden hinaus eine Vielzahl an weiteren Geräten Charakterisierung von Werkstoffen und deren Eigenschaften.

Auch historisch begründet, kann das Institut für Werkstoffwissenschaft eine hohe Expertise bei der metallographischen Probenpräparation für lichtoptische und elektronenmikroskopische Mikroskopie vorweisen. Hierzu gehören neben den klassischen Verfahren ebenfalls die elektrochemische Politur und das Vibrationspolieren für besonders empfindliche Proben und Analyseverfahren (z.B. EBSD).