Aerosol polymorphism

Projekttitel

(Project title)

Online Bestimmung der polymorphen Modifikation kristalliner Nanopartikel in der Gasphase

Online assessment of the crystalline modification of nanoparticles in the gas phase

Fördermittelgeber (Funding Agency)

Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG)
German Research Foundation

Förderzeitraum (Project Duration)

2016-May 2019

Kurzinfo

(Abstract)

Die Synthese von Nanopartikeln aus der Gasphase ist ressourceneffizient und weit verbreitet. Aufgrund von Ursache-Wirkungs-Untersuchungen ist bekannt, dass die Partikeleigenschaften (Größe, Morphologie, Agglomerationsgrad, Kristallinität) durch eine Variation der Prozessparameter verändert werden können. Bislang werden die Eigenschaften der erzeugten Partikel meist unter erheblichem Zeitverzug nach einer Probenentnahme und einer Probenaufbereitung offline charakterisiert, so dass nur spärlich Informationen über die Prozess-Produkt-Wirkkette gewonnen werden können und keine direkte Einflussnahme auf dieselbe möglich ist. Innerhalb der zweiten Förderphase des DFG-/AIF-Gemeinschaftsvorhabens - Mehrparametrige Charakterisierung von partikelbasierten Funktionsmaterialien mittels innovativer online Messsysteme (MPaC) - wird hiermit in einem neuen Teilprojekt ein online und in-situ Messverfahren zur Analyse der KRISTALLINITÄT von Partikeln in der Gasphase entwickelt und erprobt. Die Kristallinität als innerer Strukturparameter von Partikeln hat dabei eine enorme Bedeutung für die Anwendungseigenschaften, so zum Beispiel die Bioverfügbarkeit von Wirkstoffen oder die Leitfähigkeit von Partikeln. Mit diesem Vorhaben werden die Arbeiten zur Analyse der Form, Größe und Struktur der anderen MPaC-Teilprojekte um den bislang nicht abgedeckten Parameter KRISTALLINITÄT ergänzt. Ziel dieses Projektes ist die Entwicklung eines Raman-Messverfahrens zur online und in-situ Bestimmung der kristallinen Modifikation von Nanopartikeln in der Gasphase, bei gleichzeitiger Analyse der Gasphasentemperatur und -zusammensetzung. Damit kann in entsprechenden Gasphasen-Partikel-Prozessen zukünftig der Einfluss veränderter Prozessparameter auf die Produkt-(Partikel-)eigenschaften direkt untersucht werden. Mittels der Ramanspektroskopie ist es möglich, Polymorphe in Aerosolen aufgrund ihrer charakteristischen spektralen Signaturen zu unterscheiden. Gleichzeitig wird aus dem Stickstoff-Rotations-Ramanspektrum die Gasphasentemperatur ermittelt. Aufgrund des im Verhältnis zu konkurrierenden Materie-Licht Wechselwirkungen sehr kleinen Wirkquerschnitts der Ramanstreuung muss besonderes Augenmerk auf die effiziente Erzeugung und Detektion der Ramansignale, bei gleichzeitig ebenfalls möglichst effizienter Unterdrückung der konkurrierenden und interferierenden Störsignale (Chemilumineszenz, Fluoreszenz) gelegt werden. Dies wird über ein eigens für dieses Vorhaben optimiertes und selbst zu bauendes Spektrometer, sowie die Anwendung der Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy (SERDS) Methode erreicht. Das Messverfahren wird anhand der in der Gasphase dispergierten Partikelsysteme Titandioxid, Zirconiumdioxid sowie Eisen(III)-Oxid, entwickelt.

 

The synthesis of nanoparticles from the gas phase is resource-efficient and common. Thanks to cause and effect studies, it is known that particle properties (size, morphology, degree of agglomeration, crystallinity) can be changed by a variation of process parameters. Presently, the properties of the synthesized particles are characterized offline with considerable time delay after sample extraction and preparation, thus yielding only scarce information about the process-to-product event chain and not allowing direct influence on it. Within the second funding phase of the DFG/AIF joint project - Multi parameter characterization of particle based functional materials by means of innovative online measurement systems (MPaC) - , hereby an online and in-situ method of measurement for the analysis of the CRYSTALLINITY of particles in the gas phase is to be developed and tested in a new sub-project. The crystallinity as an internal structural parameter of particles has enormous relevance for the means of application, such as the bioavailability of active agents or the conductivity of particles. With this project, the hitherto not covered aspect of the parameter CRYSTALLINITY complements the works for the analysis of morphology, size and structure of the other MPaC sub-projects. Aim of this project is the development of a new Raman measurement process for the online and in-situ assessment of the crystalline modification of nanoparticles in the gas phase, with the simultaneous analysis of the gas phase temperature and composition. This allows investigating into the influence of varied process parameters on the resulting product properties in corresponding gas phase particle processes. By means of Raman spectroscopy, it is possible to distinguish polymorphs in aerosols by their characteristic spectral signatures. Simultaneously the gas phase temperature is ascertained from the rotational Raman spectrum of nitrogen. Due to the relatively weak cross-section of Raman scattering compared to concurring light-matter interactions, particular attention is paid to the efficient excitation and detection of the Raman signals, at the same time minimizing concurring and interfering disturbing signals (chemiluminescence, fluorescence). This will be realized by optimizing and building up a custom-made spectrometer especially for this project, and the application of the Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy (SERDS) method. The measurement method will be developed on the basis of the particle systems Titanium dioxide, Zirconium dioxide, and Iron(III) oxide dispersed in the gas phase.

 

Ansprechpartner

(contact Principal Investigator)

Prof. Dr.-Ing. habil. Andreas Bräuer