Keramische Nanofiltrationsmembranen (seit 2011)

Bei vielen technischen Anwendungen spielen die physikochemischen Vorgänge an der Fest-Flüssig-Phasengrenze eine bedeutende, häufig sogar bestimmende Rolle. Die Oberflächenladungen des Funktionsmaterials beeinflussen eine Reihe von Phänomenen, die an der Fest-Flüssig-Grenzfläche entstehen. Bei der Nanofiltration können z. B. anhand der Membranladung geladene Substanzen je nach Polarität und Wertigkeit separiert werden.

Materialsynthese: Herstellung von oxidkeramischen Nanofiltrationsmembranen

Als Filtrationsmembranen wurden zunächst Metalloxidfilme innen auf poröse, röhrenförmige asymmetrisch aufgebaute α-Al2O3-(Korund)-Einkanalträger aufgebracht. Dafür kamen TiO2 und ZrO2-Sole zum Einsatz. Bei der Abscheidung wurde zuerst ein kolloidales Sol als Zwischenschicht zwischen dem großporigen Trägermaterial und dem nanoporösen Membranmaterial aufgebracht. Diese wies dann Poren im Bereich von wenigen µm auf. Auf diese Zwischenschicht wurde dann ein Polymersol abgeschieden, das nach Kalzinierung Poren kleiner als 1nm zeigte. Die Metalloxide können dann weiter z. B. mit Aminosilanen funktionalisiert werden, um ihre Oberflächenladung und Benetzungseigenschaften zu beeinflussen.

Materialcharakterisierung: Charakterisierung der oxidkeramischen Nanofiltrationsmembranen

REM-Aufnahme einer Nanofiltrationsmembran.Die Proben werden strukturell über rasterelektronenmikroskopische (SEM) Messungen charakterisiert. Es konnten rissfreie Membranen mit 20 bis 50 nm Schichtdicke erhalten werden. XRD-Messungen gaben Aufschluss über die Kristallinität und Phasen der gebildeten Metalloxide. BET-Messungen lieferten Porengrößen und Porengrößenverteilungen. Das elektrokinetische Phänomen Strömungspotential spielt in diesem Projekt als Charakterisierungsmethode der Oberflächenladung eine Schlüsselrolle. Damit können die Ladungen an Oberflächen gemessen werden.

Funktionsprüfung: Nanofiltration von Ionen und Neutralteilchen aus Lösungen

Für die Untersuchungen zur Filtration wurden die Membranen in einen Messstand eingebaut und die Membran mit Lösungen unterschiedlicher Zusammensetzung beaufschlagt. Neutrale Teilchen könne bei Größen oberhalb 500 Dalton zurückgehalten werden. Der Rückhalt von Ionen hängt stark von den Membran- und Verfahrensparametern ab. Hier spielt die Oberflächenmodifikation und damit die Oberflächenladung, der pH-Wert während der Trennung sowie die Zusammensetzung der Lösung eine Rolle. Bei optimierten Parametern können 40% der Kaliumionen zurückgehalten werden. Sulfat- und Kalziumionen sind nahezu völlig abtrennbar.

Struktur-Funktions-Beziehung: Trennmechanismus

Es konnte ein Zusammenhang zwischen der frei einstellbaren Oberflächenladung und dem Trennverhalten hergestellt werden. Beim Trennmechanismus spielen das Donnan-Gleichgewicht und das Prinzip der Elektroneutralität eine wesentliche Rolle.

Aktuelle Fragestellungen

Die aktuellen Fragestellungen im Projekt befassen sich mit der Oberflächenmodifikation der Membranen, der Vergrößerung der Membranoberflächen und der Anwendung der Membranen in realen Systemen.


Kooperationen

Die XRD und SEM-Messungen wurden in Zusammenarbeit mit dem Institut für Werkstoffwissenschaft (Leiter Prof. D. Rafaja) durchgeführt. Im Projekt besteht eine Zusammenarbeit mit dem Institut für Thermische Verfahrenstechnik, Umwelt- und Naturstoffverfahrenstechnik (ehem. Leiter Prof. J.-U. Repke) der TUBAF.  Das Projekt unterstützt die Advanced Ceramics Gruppe der Universität Bremen (Leiter Prof. K. Rezwan) im Bereich der Strömungspotentialmessungen.

Finanzierung

Die Finanzierung erfolgt derzeit über Haushaltsmittel.

Ausgewählte Publikationen

  1. P. Arki: Bedeutung der Oberflächenladung bei keramischen Membranen, eingeladener Vortrag, Arbeitskreis Membranen der DECHEMA, Frankfurt, Germany 22.4.2015.
  2. C. Hecker, P. Arki, Y. Joseph, Elektrokinetische Sensoren für die Überwachung von Filtrationsprozessen und mikrofluidischen Anwendungen, 12. Dresdner Sensor-Symposium 07.-09.2015.
  3. J. Bartels, M. N. Souza, A. Schaper, P. Árki, S. Kroll, and K. Rezwan; Amino-Functionalized Ceramic Capillary Membranes for Controlled Virus Retention; Environ. Sci. Technol., 2016, 50 (4), pp 1973–1981.